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进样后保留时间滞后且出现原来不存在的峰？怎么回事？

  • liuaqianqia
    2011/10/20
    • 私聊

气质联用（GCMS）

  • 气相保留时间延后是什么原因？
    与原来同样条件同一柱子，进样后保留时间滞后且出现原来不存在的峰，而且每进一针保留时间就后延一点，现在既无法定性也无法定量，请高手不吝赐教。急！！！
    三路气源都检查了，不漏；进样垫和衬管都换新的了；检测器喷嘴也清洗了。我束手无策，急待援兵啊！
    续
    更换另一根柱子还是如此！柱头也切了，于事无补啊。
    郁闷
    再续
    样品中出现的杂质峰，每进一针，峰就变大，老化柱子好些，但仍存在，而且继续进样，杂质峰又变大了。什么原因？
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    +关注 私聊

  • 活到老，学到老

    第1楼2011/10/20

    进的样品在柱子中没有完全走完。问下楼主做的什么样？最后什么温度保持几分钟？

0
    +关注 私聊

  • dahua1981

    第2楼2011/10/20

    应助达人

    老化柱子好些
    说明还是污染造成的
    会不会是你后期样品没有走完造成的

0
    +关注 私聊

  • 弗雷德

    第3楼2011/10/20

    针换了吗？如果换过新柱还是那样就不是柱子里面残留了，应该还是柱子以上部分有大量残留，可能是粘附在进样口某个连接部位了。

0
    +关注 私聊

  • yifan1117

    第4楼2011/10/21

    是不是不同的针呀，要不是检测器污染了呀。

0
    +关注 私聊

  • 崔斯特

    第5楼2011/10/21

    条件都相同， 那会不会中间进过什么样品污染了仪器。注意到那个进样口镀金密封垫你没清洗，看看它脏了没

0
    +关注 私聊

  • 七宝

    第6楼2011/10/21

    是不是色谱柱堵了一点点啊？切一段色谱柱看看呗！

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    +关注 私聊

  • 弗雷德

    第7楼2011/10/21

    不是，楼主说换过色谱柱都不行的

    七宝(vargas1983) 发表:是不是色谱柱堵了一点点啊？切一段色谱柱看看呗！

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    +关注 私聊

  • yanlizhao

    第8楼2011/10/21

    估计是污染造成的，但是保留时间滞后又像是漏气，我认为还是要再细细检查一遍为好，如果可以让别人来检查一下，我曾经犯过一个低级错误：把氢气与氧气管接反了，FPD怎么也点不着火，自己死活查不出来，后来工程师来了才解决好，但钱也没了，呵呵

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