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应用SPME-GC/MS法检测尿中安定

气质联用(GCMS)

  • 应用SPME-GC/MS法检测尿中安定



    安定(Diazepam),属苯二氮杂卓类安眠药,临床具有催眠、抗焦虑、抗癫痫等作用。近年来,麻醉抢劫在我国刑事案件中逐年上升,安定市面比较容易获得,在实施抢劫的药物中较为常见。由于受害人缺乏证据意识,不注意保留相关的检材,报案时间较晚,实际检案中往往只能提取到尿液,而且采集时间不当,用液液萃取法常产生阴性结果。固相微萃取(SPME)具有简单方便、快速,而且不需要溶剂等优点,我们采用固相微萃取(SPME)法萃取尿中的安眠药,用GG-MS分析,从一起麻醉抢劫案的受害人尿中检出安定,方法简单,结果可靠。

    2003620日,昆明市官渡区发生一起麻醉抢劫案,受害人李某喝下可口可乐罐装饮料后昏睡,醒来发现钱物、手机被抢。提取清醒后12小时的尿液检验。

    1 实验部分

    1.1仪器和分析条件

    Varian CP3900气相色谱Varian Saturn2100T质谱仪 CP-Sil 8CB LOW BLESS/MS色谱柱

    1177进样口;

    Supelco 7um PDMS 萃取头,固相微萃取手柄;

    色谱条件:柱初温80℃3min20℃/min程序升温至280℃,维持17min

    进样口温度:280℃;氦气:1.0ml/min ;分流比301

    质谱条件:离子阱温度150℃;传输线温度170℃;岐管温度50℃;扫描范围:40-650

    1.2 实验步骤

    1.2.1 液液萃取法

    取尿液10ml,调节PH值至9,用同等体积乙醚萃取2遍,分取有机层,常温下挥干,用甲醇定容,取1ulGC-MS进样分析。

    1.2.2 固相微萃取(SPME)法

    选取相应的萃取头,在气相色谱进样口解析烘烤15分钟后,空白进样。确证萃取头上无安眠药附着。然后将萃取头插入尿液中萃取15分钟,上GC-MS解析3分钟进样分析。

    2.结果与讨论

    2.1 液液萃取法

    1是液液萃取法的总离子流图,经检索保留时间14.981min的色谱峰为安定,可以看出色谱峰信号小,峰型差。图2是质谱图,安定的基峰256、分子离子峰283,均被杂质峰所掩盖。匹配度很低,认定的准确度和可靠性均极低。

    2.2 固相微萃取(SPME)法

    3是固相微萃取(SPME)法的总离子流图,经检索保留时间14.883min的色谱峰为安定,可以看出色谱峰信燥比较大,峰型较好。图4是质谱图,背景较干净,杂质峰少。匹配度很高,认定的准确度和可靠性均极高。





    3 讨论


    固相微萃取(SPME)法是近年来新兴的样品前处理技术,与传统的液液萃取相比较具有无需溶剂,简单方便、快速的优点,而且集采样、萃取、浓缩、进样于一体,是一种可取代常规样品提取方法的快速而无需溶剂的样品提取技术。特别实用于公安毒化检验技术所要求的快速、准确,对法庭实验室规范标准建设有重大意义。而且固相微萃取进样量小,对仪器污染小。但萃取头价格较高,寿命较短,强度较差,操作中极易折断。我们在工作中发现最多只能使用40多次,离实际广泛应用还有一定差距。







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  • symmacros

    第1楼2011/10/20

    应助达人

    液液萃取法怎么比固相微萃取法的干扰大多了?

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  • 谁折腾

    第2楼2011/10/21

    应助达人

    就两种前处理方法而言

    液液萃取需用到萃取剂及浓缩过程,这些都难免带入污染

    虽然固相微萃取头也可能会带来干扰,但其干扰可经高温烘烤消除,消除方法比“液液萃取法中可能带来的干扰的消除方法”方便、快捷、可靠

    symmacros(jimzhu) 发表:液液萃取法怎么比固相微萃取法的干扰大多了?

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  • 疯子

    第4楼2011/10/21

    液液萃取,可以测出绝对含量,而SPME只是相对的,不过查出有没有就ok了

    其实用液液萃取后,采用大体积进样或者SBSE等手段,灵敏度都远远高于SPME。

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  • 谁折腾

    第5楼2011/10/21

    应助达人

    落伍了,现在才知道SBSE是什么回事,刚才恶补了一下,这个技术需要特殊的解析设备

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