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气象色谱仪加标法定性不好用啊,请解释一下具体怎么操作

气相色谱(GC)

  • 悬赏金额:35积分状态:未解决
  • 我们公司的GC是国产的,没有质谱仪,样品成分又比较复杂,我在定性的时候很头痛,比如我进的标准样品是在13分钟时出峰,标准样品是:甲醇溶解的萘。再进样品,样品是油,不能溶于甲醇,是用二甲亚砜溶解的。加标后发现13那里的峰并没有变高!反而是13.5处有峰变高。

    我的意思是加标效果不明显啊,理论上来说,应该是其它组分的峰变小,然后待测组分的峰变高,可是现在看不出来,不知道是否是操作的原因。此外,如果变高的那个是待测组分,那为什么保留时间变化了?是因为基体不同吗?那我到底该如何定性呢。请愿意指点我的人耐心看完再回答,谢谢。
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  • symmacros

    第1楼2011/10/21

    应助达人

    不同基质对目标物的保留时间有影响。请问加标的量是多少?可以逐渐调整加标量(加大)观察此位置是不是目标物出峰的地方。

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  • zhoucy2009

    第2楼2011/10/21

    加标定性,要注意量的控制,如果量大了就会像你所说的那样,保留时间会出现些许漂移。一般只要几个微升就好。

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  • oymuma

    第3楼2011/10/22

    加标加一倍就好了,太多了,保留时间就会略有漂移

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  • mxd001

    第4楼2011/10/22

    用样品空白当标准品容积就好了,不妨可以试试!!

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  • 戈壁明珠

    第5楼2011/10/22

    应助达人

    楼主,你的标准样品是直接进样吗?你的样品用二甲亚砜溶解后不能直接进样,用的是顶空?样品和标准品的介质最好是一样的,使用同样的溶剂。如果不一样是有可能造成保留时间漂移的。
    做添加标准品定性可以多加几个浓度值点。
    你的进样是手动还是自动进样器?
    仪器的载气流量控制精度怎么样

    zhonght10(zhonght10) 发表:我们公司的GC是国产的,没有质谱仪,样品成分又比较复杂,我在定性的时候很头痛,比如我进的标准样品是在13分钟时出峰,标准样品是:甲醇溶解的萘。再进样品,样品是油,不能溶于甲醇,是用二甲亚砜溶解的。加标后发现13那里的峰并没有变高!反而是13.5处有峰变高。

    我的意思是加标效果不明显啊,理论上来说,应该是其它组分的峰变小,然后待测组分的峰变高,可是现在看不出来,不知道是否是操作的原因。此外,如果变高的那个是待测组分,那为什么保留时间变化了?是因为基体不同吗?那我到底该如何定性呢。请愿意指点我的人耐心看完再回答,谢谢。

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  • byjlz

    第6楼2011/10/22

    标要高浓度的实验,溶剂千万要先扫描一下

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  • 皮皮鱼

    第7楼2011/10/22

    什么色谱柱? 进样口温度和柱箱温度如何?样品和加标后浓度多少?
    1、如果是填充柱,半分钟的偏差不算太大。
    2、如果柱头存在溶剂效应或溶剂聚焦现象,不同溶剂导致出峰时间出现差异是正常的。
    3、如果浓度过大峰形拖尾或前伸严重,浓度变化后出峰时间发生变化也是正常的。
    4、完全存在以前的定性错误的可能性,或许13.5分钟的就是萘,而13分钟的峰是其他组分。

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  • odiotboy

    第8楼2012/09/13

    提一个问题哈:
    首先我们不管前处理采取的什么方式,但只要前处理方式能够将样品中的测试物质萃取出来,那我们用与测试标样相同的方法来测试这个样品,那么测试到的目标物质出峰时间应该不会发生变化吧?举个例子,我之前有用丙酮:正己烷(1:1)来萃取塑胶产品中的邻苯二甲酸酯中的六种物质,然后又用二氯甲烷采用索氏提取的方式提取相同的塑胶产品,再用与微波萃取测试的方法相同的方法文件来测试样品,其中,各组分的出峰时间也相差不大啊?以上方法的前提是校准曲线不存在漂移。

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