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水油含量方法改进

  • lilongfei14
    2011/10/27
    • 私聊

紫外可见分光光度计（UV）

  • 水油含量方法改进

    水中油微量含量测定，是我们实验室分析遇到的难题，根据GB/T12152-2007给出的红外或红外油份测定仪，这2款仪器我们都没有，而且根据资料显示实际操作起来很繁琐，我们在相关资料查到“矿物油中带有C-C共扼双键的有机化合物在紫外区215~300nm 处有特征吸收峰，而含有简单的、非共扼双键和具有n 电子的生色基团有机化合物在250~300nm 范围内有低强度吸收带。因此，采用紫外吸收光度法测量时，一般是先在215~300nm范围内进行扫描，然后选择在最大吸收峰处进行测量”，综合考虑目前我们实验室现在分析仪器，我们把实验方向定为用紫外分光光度法测水中微量油的测定。我们从下面这三个方面开始。
    1、 寻找最佳分析条件，只有一个波长选择，通过扫描寻找最大吸收峰，选择合适比色皿。

    图1把样品用超纯水稀释不同浓度的，上紫外-可见分光光度计，先寻找最大吸收，结果发现400-200nm吸光度是逐渐增大，由于200nm是我们仪器的最小界限，所以我们把波长设置240nm，根据吸光度选择2cm的比色皿。



    （图1）

    2、     看不同样品浓度之间的吸光度是否存在关系。

    把样品通过滤纸过滤然后（因为上表面有浮油图2）

    （图2）

    ，稀释不同浓度的样品    3个，25%、50%、100%，取滤液25ml、50ml用超纯水定容到100ml容量瓶，外加滤液一共3梯度，于240nm处测量吸光度，25% 的吸光度0.0752、50%的吸光度0.1450，100%的吸光度0.2991，而且吸光度比较稳定，最后观测浓度和吸光度成正比关系，确定此分析方法可行。



    3、     配比不同浓度的标准样品。

    配置2个母液，100ppm和250ppm母液，用超声波处理标准样品100ppm，250ppm 2.5h，最后发现，还是有很小的油滴（图3）

    （图3）

    ，说明超声波也不能完全乳化，想到用豆浆机（我们处理液体样品时用的），就把标准样品倒入豆浆机搅拌    2分钟后，完全乳化，分取250ppm标液2ml、4ml、6ml、8ml、10ml倒入100ml容量瓶中定容，测量吸光度，
    标样浓度5ppm10ppm15ppm20ppm25ppm
    吸光度0.07420.15360.22590.29530.3641


    （图4）

    从线性来看，标准曲线很好，完全可以用于分析。

    最后就是分析注意事项：

    1、 样品一定要完全乳化，让其通过物理作用乳化最好。也就是让油和水形成稳定的混合物。

    2、 标准样品和样品最大浓度不要超过50ppm。

    3、 样品放置时间不要超过半小时，时间过长不稳定。

    4、 以超纯水稀释和做空白。

    5、 浓度要高越难乳化，把样品稀释成25ppm以下。

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  • 雨木霖

    第1楼2011/10/31

    直接送样给我们测多省事。。。。。
    专门测水质油类的（此贴本意不是广告）

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  • 雨木霖

    第2楼2011/10/31

    油的标液，可以找计量部门买成品的。
    好像是100mg/l

    还有，你这么用太多东西乳化，油的特性是很容易粘在装它的容器上的，转移的容器（次数）越多，结果就越不可信

0
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  • lilongfei14

    第3楼2011/10/31

    你可知道油的种类很多，

    雨木霖(mickeylin) 发表:直接送样给我们测多省事。。。。。
    专门测水质油类的（此贴本意不是广告）

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  • abcdefghijkl123

    第4楼2011/11/01

    这个方法再具体的做样时可是要经过认证认可才可以用的啊

0
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  • happy爱米粒

    第5楼2011/11/02

    支持原创，方法的稳定性和准确性可否保证啊？

0
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  • lilongfei14

    第6楼2011/11/16

    通过2中油方法的比较，结果线性非常好，可以保证

0
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  • mengzhaocheng

    第7楼2011/11/26

    应助达人

    图文并茂，谢谢楼主分享！

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  • 小不董

    第8楼2011/12/05

    应助达人

    楼主使用的是什么油来做实验？是否选择不同的油，结果会不一样？选择不同的水来配置是否结果也会有差别？
    我一直在想办法配置油水混合溶液，是否只有物理搅拌才能乳化得到溶液，加表面活性剂效果也不见好吗

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  • lilongfei14

    第9楼2011/12/05

    有些油加乳化剂比较好，有些就不行，我作的实验是一种混合油，还有单一油，都是比较成功的，

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