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顶空法测水中CCL4考核样遇到的难题！急！

yanglinancy

2011/10/29

气相色谱（GC）

我用的GC是安捷伦6890，安捷伦自动顶空进样器7694E

进样器的条件：3个温度分别设：VIAL50° ；LOOP70°；LINE80°；
瓶子平衡20min;GC平衡15min
GC条件：进样口200°，检测器300°，柱子50°保持4min，程序升温25°/min到100°

我用的标准是中国科学计量院的标号不太记得了（甲醇中CCL4浓度是1.00mg/l体积2ml）
曲线是分别取0.1,0.3,0.5,0.7ml稀释到100得到0.001；0.003；0.005；0.007
（纯水稀释，是不是要用甲醇稀释？）

考核的盲样也是中国科学计量院考核要求是稀释100倍进样。
没有说是用纯水还是甲醇稀释，这里比较糊涂，我用的纯水。
查了编号知道是0.299mg/l的样，不确定度是2%
做了3个平行样都没有进范围，居然测出0.403平均值

又重新做了曲线，这次是分级稀释，取1ml到100ml再稀释10倍做的，其他条件都没有变动，
盲样做了2个，结果出来后，又吓了一跳，既然低了很多均值0.198，还是不合格。。。
哪位高人能指点一下，很急！
第一次曲线是上午做的，第二次曲线是中午做的，考核样是第一次曲线时配的，鉴于四氯化碳的不稳定性，是不是可能导致第二次做样结果偏低呢？

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yanglinancy

第1楼2011/10/29

有没有同行做过这个项目的考核样的，分享下经验！

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yanglinancy

第2楼2011/10/29

用的是HP-5的柱子

0

熙熙

第3楼2011/10/29

第二次的应该是配样的问题吧。

0

熙熙

第4楼2011/10/29

也可以用甲醇试一下。

0

qqqid

第5楼2011/10/29

顶空进样，进色谱的是气体，不需要程序升温，恒温时做完一个样不需要等柱子降温，可以节约很多时间。

顶空进样器的定量环和传输线，温度最好高于100度，避免水蒸汽凝结。

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yzguo

第6楼2011/10/30

就是使用纯水稀释，但要注意纯水是否含有目标物。
楼主做一个空白看看。

0

yanglinancy

第7楼2011/10/30

做了空白的，没有含量

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yanglinancy

第8楼2011/10/30

第二次稀释两次的曲线居然做了4个9，第一次的曲线只有2个9
我把做的图传上来，大家帮忙看看

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yanglinancy

第9楼2011/10/30

下面是曲线和其中一个样品，几个样品差不多，重复性还好

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分
该帖子已被版主-雨木霖加5积分，加2经验;加分理由:我先看看再说。。

yanglinancy

第10楼2011/10/30

用7694E的自动进样器，瓶子平衡20min ，一个样要花很多时间，GC就绪了也还是要等瓶子加热，用程序升温，是想把柱子用高温吹一下。同行一同事告我的不知道有没有道理。。

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