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石墨法测定饮用水中的铅

原子吸收光谱(AAS)

  • 悬赏金额:13积分状态:已解决
  • 我现在的情况是连曲线都做不出来,以下是我的整个流程:

    我应该改变什么可以做好呢?晕掉,积分只有13.。。。
    问题补充:今天用石墨测镍,做曲线,石墨管换了新的。
    升温程序:
    干燥: 120℃ 斜坡5s 保持10s
    250 5 15
    灰化: 1300 10 15
    原子化:2600 1 5
    清洗: 2700 1 3
    由于吸光度较低,斜率也很低,所以把灰化温度和原子化温度都逐步提升,发现可以提高吸光度,现在斜率达到0.0042,刚好符合检出限。
    请问我的程序有没有问题呢?峰形很变态,低浓度的根本不成峰,成尖锐的波浪线,高浓度的出的是锯齿峰,

053912369 2011/11/03

巧劲 昨天我也做了石墨炉 测铅 我的仪器是瓦里安的 结果正常 我给你的建议是1、石墨炉空烧2次 2、扣除背景3、可以 不用基改 另外我的灯电流较大是10ma 这个估计不会影响

  • 该帖子已被版主-秋月芙蓉加3积分,加2经验;加分理由:鼓励
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  • lotuslau

    第1楼2011/11/02

    污染了吧,空白怎会哪样高

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  • 蜜桃π

    第2楼2011/11/02

    图片弄上去后怎么那么小。试剂空白很高,磷酸二氢铵可以提纯吗?还有好几个方法都需要用到这个基改,我的器皿都用酸泡过,很干净的了。

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  • 蜜桃π

    第3楼2011/11/02

    我最近做的方法确认,只要有加什么基体改进剂,或者释放剂(火焰测钙镁用到)镧溶液什么的,都是空白很高,不知哪里出错。试剂都是优级纯的。

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  • 蜜桃π

    第4楼2011/11/02

    我不知道污染从哪来啊。。。你们配制的试剂都是用玻璃试剂瓶保存吧

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  • 蜜桃π

    第5楼2011/11/02

    还想问可否用磷酸氢二铵代替?如果可以该用多少浓度的?

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  • 秋月芙蓉

    第6楼2011/11/02

    饮用水基质比较干净,你可以尝试不加基改看看结果。。

    蜜桃π(ziggine) 发表:图片弄上去后怎么那么小。试剂空白很高,磷酸二氢铵可以提纯吗?还有好几个方法都需要用到这个基改,我的器皿都用酸泡过,很干净的了。

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  • 秋月芙蓉

    第7楼2011/11/02

    使用的器皿洗净后,需要用稀酸浸泡过夜,次日用去离子水冲洗干净

    蜜桃π(ziggine) 发表:我不知道污染从哪来啊。。。你们配制的试剂都是用玻璃试剂瓶保存吧

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  • 秋月芙蓉

    第8楼2011/11/02

    用玻璃器皿没问题,标液一般现配现用。。

    蜜桃π(ziggine) 发表:我不知道污染从哪来啊。。。你们配制的试剂都是用玻璃试剂瓶保存吧

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  • 秋月芙蓉

    第9楼2011/11/02

    LZ是哪款AA,升温程序是仪器推荐参数吗

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  • 蜜桃π

    第10楼2011/11/02

    嗯,我的标液系列都是当天配的。只有磷酸氢二铵和硝酸镁是几天前配好的,我想这两个试剂就算时间长一点也不至于高得那么离谱吧。做钙镁的时候加的镧溶液也是零浓度点就高得离谱的。

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:用玻璃器皿没问题,标液一般现配现用。。

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