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呋虫胺中间体2-羟甲基-1,4-丁二醇怎么检测

气相色谱(GC)

  • 呋虫胺中间体“2-羟甲基-1,4-丁二醇”有哪位前辈检测过,做过MS-LC,可是紫外没吸收,气相又不出峰,但好像有人用FID检出来的,可我这一直做不出,我GC是FID,弱极性HP-5柱子,有知道的,希望帮帮忙啊。。。
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  • 阿宝

    第1楼2011/11/07

    这个物质的极性较强,建议试试极性柱子
    另外楼主把详细的色谱条件说一下,进样口温度多少?柱稳?
    适当的升高温度试试

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  • wwwfff

    第2楼2011/11/08

    谢谢啊。。。不过手上没有极性柱子,我只能试试提高温度看看,我之前进样口280,检测器300,柱温初始100,然后程序升到280的

    阿宝(lpr20) 发表:这个物质的极性较强,建议试试极性柱子
    另外楼主把详细的色谱条件说一下,进样口温度多少?柱稳?
    适当的升高温度试试

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  • 阿宝

    第3楼2011/11/08

    这个温度也差不多,不知道什么溶剂?标样浓度是多少?

    wwwfff(wwwfff) 发表:谢谢啊。。。不过手上没有极性柱子,我只能试试提高温度看看,我之前进样口280,检测器300,柱温初始100,然后程序升到280的

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  • wwwfff

    第4楼2011/11/08

    溶剂是乙醇,只能溶于水或醇物质内,浓度应该够大的了,合成已经是浓缩精制后的纯品,核磁也确定是本品,大概纯度是可以的,但是气相不是那么给力啊 我还在试。。。

    阿宝(lpr20) 发表:这个温度也差不多,不知道什么溶剂?标样浓度是多少?

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  • descender

    第5楼2011/11/08

    我侧过丙三醇,在-5柱子上出峰很早,几乎保留不住,跟甲醇一起跑出来
    楼主坚持用这个柱子的话,建议试试硅烷化衍生后检测

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  • wwwfff

    第6楼2011/11/08

    谢谢你,不过我是新手,可否具体详细一下,硅烷化衍生没做过,根据我的这个物质,需要注意什么,

    还有硅烷化试剂怎么配制?

    descender(descender) 发表:我侧过丙三醇,在-5柱子上出峰很早,几乎保留不住,跟甲醇一起跑出来
    楼主坚持用这个柱子的话,建议试试硅烷化衍生后检测

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  • 阿宝

    第7楼2011/11/08

    硅烷化试剂 现在都是商品化的,现成的
    价格较贵,活性高,直接加入后就反应

    wwwfff(wwwfff) 发表:谢谢你,不过我是新手,可否具体详细一下,硅烷化衍生没做过,根据我的这个物质,需要注意什么,

    还有硅烷化试剂怎么配制?

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  • wwwfff

    第8楼2011/11/08

    哦,我知道了,您真是太好了

    阿宝(lpr20) 发表:硅烷化试剂 现在都是商品化的,现成的
    价格较贵,活性高,直接加入后就反应

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  • zhpzhang8888

    第9楼2011/12/23

    用WAX柱才能测试的。强极性才能对其有良好的保留与峰形。

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  • 阿宝

    第10楼2011/12/24

    不过相当于商品化的硅烷化试剂,买个极性柱子或许更合算,毕竟极性柱子很常用,以后还可以用作其他物质的分析
    那个硅烷化试剂价格昂贵,应用面不广

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