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如何测定溶剂中的杂质

气质联用(GCMS)

  • 大家好!不知道大家有没检测溶剂里面的杂质?最近在测试碳酸二甲酯中的杂质,用其他溶剂稀释,却引入其他杂峰,搞得杂质都没测试出来,扣过背景后,都查不出有什么杂质峰。大家有什么好的方法来检测溶剂里面的杂质?
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  • 熙熙

    第1楼2011/11/12

    嘿嘿,我也是初学者,来这学习的!

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  • lotus

    第2楼2011/11/12

    是不是用相同的测试条件气质分析就可以知道有什么了啊~呵呵

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  • 砂锅粥

    第3楼2011/11/12

    应助达人

    DMC里面可能会有一些和DMC类似的杂质,楼主想测里面的杂质不可以用scan吗?全扫一下,然后通过谱库检索基本上就可以知道里面含有什么杂质。设置溶剂延迟时间就可以防止检测器饱和了。
    如果楼主只是想知道里面有怎么杂质,不需要定量的话那就比较简单;如果需要定量的话那可能就需要浓缩了。不知楼主的DMC含量大概多高。
    我做过电子级的,含量很高,里面几乎不含杂质。

    arvid2007(arvid2007) 发表:大家好!不知道大家有没检测溶剂里面的杂质?最近在测试碳酸二甲酯中的杂质,用其他溶剂稀释,却引入其他杂峰,搞得杂质都没测试出来,扣过背景后,都查不出有什么杂质峰。大家有什么好的方法来检测溶剂里面的杂质?

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  • 七宝

    第4楼2011/11/12

    要测试里面的什么物质?可以用ANIST检索吗?

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  • symmacros

    第6楼2011/11/12

    应助达人

    1.测定单纯溶剂里的杂质,直接进样溶剂(注意避开溶剂主峰出来时候关MS)。

    2.浓缩所用溶剂后,进样看里面的杂质。

    3.在测定样品相同条件下,不加样品,测定空白值。

    4. ?

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  • dahua1981

    第7楼2011/11/12

    应助达人

    把溶剂当成样品直接上样
    如果浓度不够可以浓缩到一定体积

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  • arvid2007

    第8楼2011/11/12

    有用SCAN,含量很高啊,就是测不出什么杂质,但不知怎样才能将杂质测出,因为GC测试出有杂质,想用GC-MS也测试一下,对未知物进行定性,能否分享一下你是怎么做的吗?
    我是想知道里面有什么杂质,但也要知道杂质的峰面积跟DMC的峰面积多大

    czcht(czcht) 发表:DMC里面可能会有一些和DMC类似的杂质,楼主想测里面的杂质不可以用scan吗?全扫一下,然后通过谱库检索基本上就可以知道里面含有什么杂质。设置溶剂延迟时间就可以防止检测器饱和了。
    如果楼主只是想知道里面有怎么杂质,不需要定量的话那就比较简单;如果需要定量的话那可能就需要浓缩了。不知楼主的DMC含量大概多高。
    我做过电子级的,含量很高,里面几乎不含杂质。

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  • arvid2007

    第9楼2011/11/12

    就是一些生产过程中可能残留的杂质

    七宝(vargas1983) 发表:要测试里面的什么物质?可以用ANIST检索吗?

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  • arvid2007

    第10楼2011/11/12

    我都是用其他溶剂进行稀释后进样的,出来的图谱和溶剂空白进行比较,但一些不明峰进行搜索后,都被排除了,找不到杂质,这个DMC的纯度也很高,可能也是导致不容易检测出杂质的原因吧
    还有,这个浓缩是怎样操作的?浓缩会不会导致杂质的丢失啊(因为杂质可能是甲醇或二甘醇之类的醇类)

    symmacros(jimzhu) 发表:1.测定单纯溶剂里的杂质,直接进样溶剂(注意避开溶剂主峰出来时候关MS)。

    2.浓缩所用溶剂后,进样看里面的杂质。

    3.在测定样品相同条件下,不加样品,测定空白值。

    4. ?

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