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为什么菊酯类农药在气质中不出峰?

气质联用(GCMS)

  • 菊酯类农药单标氰戊菊酯、溴氰菊酯、氯氰菊酯浓度都是10PPM,用SCAN方式,在气质中进样后,没有出峰。有机氯类农药进样后,有出峰。气质联用条件如下:
    HP-5毛细管柱30m*0.25mm*0.25um;载气:氦气(纯度>99.99%);恒流:1.0mL/min,不分流进样;进样口温度:250℃;离子源温度:230℃;接口温度:280℃,电子能量:70ev.质量扫描范围:30-550amu;全扫描监测方式(SCAN)。柱温(程序升温):60℃(2min)--20℃/min--180℃(2min)--10℃/min--220℃(0min)--10℃/min--280℃(20min);溶剂延迟:4min。
    请教各位,如何解决?
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  • sunjun0620

    第1楼2011/11/21

    我们60米的柱子都能出,你把进样口温度260,最后280的时间再延长10min。

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  • sunjun0620

    第2楼2011/11/21

    你提取一下这些菊酯的离子看是否出了,只是响应太低。

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  • yzguo

    第3楼2011/11/21

    增大浓度试试。
    另外,氦气纯度最好>5个9。

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  • 砂锅粥

    第4楼2011/11/21

    应助达人

    恒流:1.0mL/min
    可以把流速调大一点。(不过要小于2)。

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  • dahua1981

    第5楼2011/11/21

    应助达人

    不会不出峰的
    肯定是程序有问题
    不会是没有进样吧

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  • 雾非雾

    第6楼2011/11/21

    应助达人

    10PPM,SCAN不太可能看不到的,可能还是应该延长采样时间看看,菊酯的出峰都比较靠后。

    sunjun0620(sunjun0620) 发表:你提取一下这些菊酯的离子看是否出了,只是响应太低。

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  • 论坛版主招募|新窦

    第7楼2011/11/21

    1.0mL/min按这样的升温程序氯氰应该最早出峰,但至少也要到30min以后了,溴氰更后了,应该是时间不够,但延长时间不好,还是加大流速吧,到1.8差不多了。

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  • Charles911

    第8楼2011/11/22

    10ppm理论上应该有很高的峰,可见您的系统或者过程出现了问题
    首先验证确保您配的是不是10ppm的标液,会不会是10ppb的,另外标液有没有问题,进样针是否完全吸取到标液?
    其次看质谱基线,进正己烷溶液有没有柱流失峰或者硅氧烷的峰,如果有且基线,说明柱子到质谱端 以及质谱这部分都没有问题,没有的话,这里出现问题,可能质谱端插入不到位或者灯丝未对准或者离子源脏了,就需要维护;
    另外查看进样口,衬管是不是脏了,柱前端是不是被堵住了,这个可以进一针别的可靠的标准溶液,来看峰型,如果有峰响应正常,说明没问题,如果没有或者响应小,说明进样口需要维护或者更换;

    而您又说有机氯有出峰,但是出峰及响应是否正常呢?需要来证明前面几点到底有没有问题

    最后,如果以上这几点都没有问题,可能在于柱子需要老化,因为有机氯666这些出峰早于菊酯,而您的升温程序速率在10或者20°/min,属于较快的速率,会导致柱流失增加,基线抬高从而掩盖,您可以调整一下速率或者老化一下柱子,再看看, 应该不出于以上几点,呵呵呵

    欢迎探讨

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  • ufoag

    第9楼2011/11/22

    标液没有问题,我放在气相上走过一遍了。进样过程也没有问题。
    有机氯标样是1PPM的,出峰较好。
    在分析菊酯类样品(10PPM)时,前面的溶剂峰也出来了,就是在后面找不到对应的样品峰。
    还有就是,1PPM的甲基内吸磷、甲拌磷、倍硫磷不出峰,10PMM时出峰较好。

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  • Charles911

    第10楼2011/11/22

    我的建议 问题应该出在色谱柱这一段,要么老化要么更换一下,可否上来一张1ppm有机磷的基线图?便于更好分析

    ufoag(ufoag) 发表:标液没有问题,我放在气相上走过一遍了。进样过程也没有问题。
    有机氯标样是1PPM的,出峰较好。
    在分析菊酯类样品(10PPM)时,前面的溶剂峰也出来了,就是在后面找不到对应的样品峰。
    还有就是,1PPM的甲基内吸磷、甲拌磷、倍硫磷不出峰,10PMM时出峰较好。

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