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色谱柱怎么啦？？？

液相色谱（LC）

  • 请教大家一个问题，我今天做高效液相的时候，在跑我的样品的时候柱压等各方面都是正常的，图谱出来的效果也很好。
    到冲柱子的时候，因为流动相里加了磷酸，所以先用5%的甲醇冲，这时候的柱压也是正常的，但是到最后设定的冲柱子的时间程序差不多完了的时候，我去检查发现柱压变成了18～19MPa。 已经确定仪器的其他地方未堵，是柱子的问题。。。
    请问这种现象是什么原因造成的呢？
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    +关注 私聊

  • sunjun0620

    第1楼2011/11/21

    5%的甲醇经过滤膜过滤了？在线过滤器堵了没？

0
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  • tangtang

    第2楼2011/11/21

    压力不断上升还是趋于稳定？

0
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  • xsqk

    第3楼2011/11/21

    流动相过滤了。。

    sunjun0620(sunjun0620) 发表:5%的甲醇经过滤膜过滤了？在线过滤器堵了没？

0
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  • xsqk

    第4楼2011/11/21

    压力上升到18点几的时候就不变了。。。

    tangtang(tangtang) 发表:压力不断上升还是趋于稳定？

0
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  • sunjun0620

    第5楼2011/11/21

    是不是柱子冲的时间太长，塌陷了？

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  • xsqk

    第6楼2011/11/21

    冲的时间不长。
    现在我又小流速，从100%的甲醇梯度变化到5%甲醇冲了一段时间，然后又从5%甲醇梯度到100%甲醇冲，这时候的柱压又是正常的了，不知道怎么回事儿。。。

    sunjun0620(sunjun0620) 发表:是不是柱子冲的时间太长，塌陷了？

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  • tangtang

    第7楼2011/11/21

    冲的时间不长的话，可能溶剂未过渡完全，压力升高正常。

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  • xiaowang268

    第8楼2011/11/22

    楼上说的有这种可能

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