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新手求教:农残检测问题。

  • jjyangyang
    2011/11/23
  • 私聊

农残检测

  • 昨天做一个白萝卜样品有机磷残留检测,同时做一个平行,然后加了0.2PPM浓度杀螟硫磷,也做了平行,加标两个平行杀螟硫磷分别是0.26ppm与0.27ppm,未加标的杀螟硫磷没有检出,回收率有130%,怎么超过最大限了呢?
    同样是上述试样,不加标的两个平行检测到了氧化乐果含量都是0.08ppm,可是加标的两个平行得到的氧化乐果是0.04ppm,为什么会出现这种情况呢?
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  • sunjun0620

    第1楼2011/11/23

    回收率130%:1.一般有机磷农药都有基底正效应,会出现回收率>100%的情况。
    2.定容体积偏小。
    氧化乐果应该是比较难检的项目,极性较大,易溶于水,有机溶剂的萃取率低。

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  • 雾非雾

    第2楼2011/11/23

    应助达人

    130%的回收率还可以接受。

    做加标回收我们是用不含目标物的样品为基底来做加标回收,这样得到的数据比较准确。

    jjyangyang(jjyangyang) 发表:昨天做一个白萝卜样品有机磷残留检测,同时做一个平行,然后加了0.2PPM浓度杀螟硫磷,也做了平行,加标两个平行杀螟硫磷分别是0.26ppm与0.27ppm,未加标的杀螟硫磷没有检出,回收率有130%,怎么超过最大限了呢?
    同样是上述试样,不加标的两个平行检测到了氧化乐果含量都是0.08ppm,可是加标的两个平行得到的氧化乐果是0.04ppm,为什么会出现这种情况呢?

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  • MMYG

    第3楼2011/11/24

    应助达人

    可能是基底正效应,用无污染的基质配标看看

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  • jjyangyang

    第4楼2011/11/29

    谢谢各位老师们。继续新问题请教各位:ECD检测器,检测菊醋类农药,发现农药标样出峰时间往后推迟。请问是何原因。(但其中有个别时间又没变动)

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  • sujianfeng

    第5楼2011/11/30

    样品比较脏,影响保留时间,部分目标物比较敏感,会有较大漂移,加强净化步骤可以缓解这个现象

    jjyangyang(jjyangyang) 发表:谢谢各位老师们。继续新问题请教各位:ECD检测器,检测菊醋类农药,发现农药标样出峰时间往后推迟。请问是何原因。(但其中有个别时间又没变动)

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  • sujianfeng

    第6楼2011/11/30

    农残回收率超出100%很正常,不过,白萝卜0.2PPM浓度杀螟硫磷,130%,这个。。。。偏高的幅度大了点哦,呵呵,一般110%以内难度不大



    样品0.08ppm,样品加标0.04ppm?。。。不知加标水平多少啊?前处理咋处理的哩?

    白萝卜在FPD上是有些干扰峰的,先看看氧化乐果的峰有没对上号,然后可能仪器状态不行了,氧化乐果根本出不来,仪器乱给出一个信号罗?呵呵

    jjyangyang(jjyangyang) 发表:昨天做一个白萝卜样品有机磷残留检测,同时做一个平行,然后加了0.2PPM浓度杀螟硫磷,也做了平行,加标两个平行杀螟硫磷分别是0.26ppm与0.27ppm,未加标的杀螟硫磷没有检出,回收率有130%,怎么超过最大限了呢?
    原文由 jjyangyang(jjyangyang) 发表:同样是上述试样,不加标的两个平行检测到了氧化乐果含量都是0.08ppm,可是加标的两个平行得到的氧化乐果是0.04ppm,为什么会出现这种情况呢?

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  • jjyangyang

    第7楼2011/11/30

    “样品0.08ppm,样品加标0.04ppm”,这个是指加了0.2PPM浓度杀螟硫磷的样品得到了氧化乐果是0.04ppm,没加0.2PPM浓度杀螟硫磷的同一样品。
    另外这个问题的原因我找到了,是我在定量时范围放得太宽了。谢谢各位老师们。
    ECD检测器检测菊醋类农药,我单独进了农药标样时发现标样出峰时间往后推迟。

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  • 戈壁明珠

    第8楼2011/12/01

    应助达人

    单标出峰时间延后?你的单标浓度是多少和混标的一样不?溶剂一样不?

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  • jjyangyang

    第9楼2011/12/01

    对不起,没表达清楚。是进混标发现农药的出峰时间往后推迟1分左右,只有个别是相差几秒的。

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