请问有谁做过GC-MS上样前的衍生化实验吗？

ins0mnia2010 2011/11/24

1）内标标准曲线法，核糖醇可能是用于校正进样误差 2 ）GC上定性的方法，1相对保留时间定性，2保留指数定性，3质谱定性，前两者是需要标准品，第二种方法的保留指数的计算是通过同一操作条件下的样品与正构烷烃或一系列的饱和脂肪酸甲酯的相对位置来计算的。 3）饱和脂肪酸甲酯混标的沸程越宽，样品可用于保留指数定性的物质也越多，但同时又受到仪器与色谱条件的限制 4）可以做个方法空白，排除杂质的影响，对衍生化试剂要求是很高的，毕竟每个样品处理都需要，建议MSTFA买国外的，Alfar，sigma的都行 5）先肟化，再硅烷化，硅烷化保证样品吹干，进样针润洗过程别用甲醇，乙醇之类含羟基的物质。

砂锅粥 2011/11/24

我只能回答你第一个问题，其它没接触过。 加入内标是为了让定量更加准确。如果没加内标的话，GC-MS这种仪器的重现性不是很好。内标可以校正进样量的误差，特别是手动进样。比如加了内标之后，进样量1微升变成2微升的话也基本不影响定量结果；如果不加内标的话结果可能就变成原来的2倍。