样品峰严重拖尾！

其实我一直不理解的是就算是仪器或柱子的问题，为什么内标正常而样品拖尾呢？

分流开大一点看看？

分流开大一点看看？
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我一做气相的同学也说过，我就调大了0.5PSI，我不太明白这样做的目的，延长出峰时间，让峰更对称？那也不能太大的，这要涉及到我的杂质的限量和主药的溶解度

上面忘说了，增大0.5PSI无效果，现在的柱前压已经比较低了7.2PSI

以前是正常的。
“工程师来维修过检测器，顺便对气相大概讲解示范了一下”
维修完检测器有没有验证一下检测器的性能？应该让工程师现场做一下你的样品。
在工程师讲解示范的时候，有没有改变气相的条件？这个楼主需要好好想想查查。

另外，进样口温度是多少？是不是低了？

不好意思是我没说清楚，工程师维修的是FPD，我们在用FID，而且检测器和进样口的温度在美国药典上是270,200，我用的是280和250，不算低吧， 条件 初始 110℃ 30℃/min 至260℃ 保持10min 样品和内标全都在260℃出峰


至于气相条件在讲解的时候肯定是动了，比如载气流速什么的这些能显示出来的我全该回来了，分流那些因为之前处于摸方法的阶段，是不一样的，最有可能的就是隔膜了，尾吹应该没什么问题吧！

今天又要开始郁闷的一天了！！哎

你没有提到你测定样品性质，所以只能给你提一下建议：
1、不用轻易切色谱柱；
2、不加内标物，进微量样品测试一下，看峰形如何，我有些担心色谱柱；
3、有些担心衬管的清洗问题，担心残留影响分离效果。你换一根新的衬管看看，如果好了，就是清洗方法有些不妥。

你有没有加大点进样量试试？

应该是样品过载，把分流比和尾吹都开大点