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考核体验我头大

原子吸收光谱(AAS)

  • 这次考核是由省农业厅监管局请了部里的专家,对做农产品的检验机构进行考核。别不多言,具体到我是做土壤样、水样和番茄样中的铅、镉。我分别用GSS-13(华北土样)、GSB-5(圆白菜)做为土样和产品样的质控样。

    测镉时,一切顺利。标曲线性很好,样品空白很低。虽然质控样不是很平行,一个在标准值的下限,另一个在上限,但总算都进去了。样品值很低也属正常。

    到测铅时,问题来了。首先标曲的斜率出现怪异。平时用半新的石墨管做铅的斜率大约是0.0022,此时却成了0.0041。另外,质控样的吸光值跟样品空白差不多,都是0.006X。由此计算得出质控样的结果为0.0032,而标准值却为0.12-0.14。当时我的头变大了,汗快涔出了。所用的材料和方法都是用熟了的,在这个节骨眼上来这么一下让人情何以堪?真是死了算了

    换了另一个2倍浓度的标液重做标曲,发现斜率是前者的一半,说明前者的浓度跟后者相同。再回想起微波消解时主控罐定在了检测样品番茄上,我明白了。番茄样其实就是用打浆机粉碎打浆的汁液,很容易消解。用它做主控罐,干粉样GSB-5肯定消不透。明白了这两点,重新消解再做样就一切正常了。

    平常的日子里,我只负责上机测试。标液配制、样品前处理都是由助手来完成。助手换了有半年多,本感觉她已经熟悉了工作要求,而且平日里的工作也做得不错。可是在这样的紧要关头,标液的浓度翻了倍,样品消解不正常这样的事都冒了出来,看来她了解的还是不深啊!
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  • wmj31

    第1楼2013/03/25

    标液的浓度翻了倍?是什么原因导致的?是本该拿高的标准溶液去进样,结果拿了低的标准溶液进样了?

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  • 冰山

    第2楼2013/03/26

    应助达人

    标液浓度翻倍是从1000ug/L的储备液稀释至工作液浓度时发生的。我准备两个工作液:25ug/L和50ug/L,前者用于测产品中的铅,后者用于测土壤中的铅。测番茄时我用25ug/L的标液,结果发现它其实是50ug/L。

    wmj31(wmj31) 发表:标液的浓度翻了倍?是什么原因导致的?是本该拿高的标准溶液去进样,结果拿了低的标准溶液进样了?

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  • 吴熙痕

    第3楼2013/03/26

    新人还是需要多鼓励的,这样他才能更好地成长。

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  • 冰山

    第4楼2013/03/26

    应助达人

    嗯,平时很认真的。手工配制的标曲很直

    吴熙痕(v2661540) 发表:新人还是需要多鼓励的,这样他才能更好地成长。

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  • 马踏飞燕

    第5楼2013/03/26

    应助达人

    对于新人,必须加以培养,做一次质控涨一分见识,还好,问题都解决了,也算不了了之了。

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  • 815121yqxx

    第6楼2013/03/26

    质控考察没有经历过,看着你们的叙述都紧张,要注意点儿啥呀

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  • 冰山

    第7楼2013/03/26

    应助达人

    呵呵,是啊!平时我很看重她的,这次也没有怪罪她的意思。想来这些东西她还不了解,应该都是我的责任,我责无旁贷啊!如果出了任何差错,也都是顶在我的头上。

    专家在最后的总结会议上,也提到了在各地考核过程中发现标液易配错的问题。我之所以特地写出来,也是想提请大家注意,尤其到了关键场合,突然出现这样的问题真会让人慌了手脚。

    对了,你们平时制样、前处理等工作都是自己亲力亲为吗?要是的话,活多了能忙过来吗?我们这些工作都是请了人来做的

    马踏飞燕(langhuashang) 发表:对于新人,必须加以培养,做一次质控涨一分见识,还好,问题都解决了,也算不了了之了。

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  • wmj31

    第8楼2013/03/26

    你们还真好,有人帮忙做。我们啥事都是亲力亲为,洗瓶,前处理,上机一条龙。

    冰山(yang_qingwen) 发表:呵呵,是啊!平时我很看重她的,这次也没有怪罪她的意思。想来这些东西她还不了解,应该都是我的责任,我责无旁贷啊!如果出了任何差错,也都是顶在我的头上。

    专家在最后的总结会议上,也提到了在各地考核过程中发现标液易配错的问题。我之所以特地写出来,也是想提请大家注意,尤其到了关键场合,突然出现这样的问题真会让人慌了手脚。

    对了,你们平时制样、前处理等工作都是自己亲力亲为吗?要是的话,活多了能忙过来吗?我们这些工作都是请了人来做的

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  • wmj31

    第9楼2013/03/26

    呵呵,刚好是两两倍的关系,就猜到有可能是标准溶液拿错了。

    冰山(yang_qingwen) 发表: 标液浓度翻倍是从1000ug/L的储备液稀释至工作液浓度时发生的。我准备两个工作液:25ug/L和50ug/L,前者用于测产品中的铅,后者用于测土壤中的铅。测番茄时我用25ug/L的标液,结果发现它其实是50ug/L。

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  • 冰山

    第10楼2013/03/26

    应助达人

    我们一开始时也是这样,后来活多了,人手忙不过来了,大家叫苦连天的,于是就请了人,但是现在也不觉得自己清闲,整天还是觉得累,困...

    wmj31(wmj31) 发表:你们还真好,有人帮忙做。我们啥事都是亲力亲为,洗瓶,前处理,上机一条龙。

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