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民用建筑工程室内环境污染控制规范（二）

shime

2003/11/10

附录A 人造木板甲醛释放量环境模拟舱测试
　　A.0.1 环境模拟舱的容积宜为10-40m3。
　　A.0.2 环境模拟舱的运行条件应符合下列规定：
　　1 温度应为230±10C；
　　2 相对湿度应为45±5%；
　　3 空气交换率应为1次／h。
　　A.0.3 测试步骤应符合下列规定：
　　1 应将测试舱的空气交换率调至3-5次/h，运行2h后，在舱出气口，以0.2L/min的速度采集1L舱内空气，并应按国家现行标准《公共场所空气中甲醛测定方法》GB/T18204.26测定甲醛空白浓度C0。
　　2 应按舱容积与材料表面积为1:1的量，截取适当面积的板材放入模拟舱中，在环境模拟舱运行条件下运行2h后，每隔1小时以0.2L/min的速度采集1L舱内空气，并测定甲醛浓度，当甲醛浓度连续四次测量的结果，均在其均值的0.95-1.05范围内时，测试结束，即为甲醛平衡浓度C1。
　2　甲醛实际平衡浓度按下式计算：

式中 ——甲醛实际平衡浓度；
　　 ——甲醛空白浓度；
　　 ——甲醛平衡浓度。
附录B 材料中挥发性有机化合物、苯、游离甲醛含量的测定
　　B.1 水性涂料、胶粘剂、处理剂中挥发性有机化合物
B.1.1 水性涂料中总挥发物的测定
　　1 仪器：
　　分析天平——称量精度±0.001g；
　　铝箔盘——直径55mm、高18mm；
　　烘箱、注射器——1.0ml；
　　干燥器。
　2 测定方法
　　1）应按水性涂料中挥发性物质的含量范围确定称取的试样量：
　　当挥发性物质少于40%时，称样量为0.3±0.1g；
　　当挥发性物质多于40%时，称样量为0.5±0.1g。
　　2）应用注射器吸取样品，并称重(注射器+试样)，在已称重的铝箔盘(W1)中加入3±1ml的蒸馏水，用注射器注入试样的同时摇动铝箔盘，以使试样能分散在蒸馏水中。如果有块状物形成，弃之不用，重复上述步骤，然后称注射器重量，减少的重量为注入铝箔盘中的试样量(Sa)。
　　3）试样应在110±5℃的烘箱中保持60min，取出后放在干燥器中冷却至室温并称重，精确至0.1mg。
　3 应按下式计算挥发物质的重量百分含量：
　　
式中 V——挥发物质的重量百分含量；
　　 W1——铝箔盘重，g；
　　 W2——烘干后铝箔盘加试样重，g；
　　 SA——试样量，g。
B.1.2 水性涂料中水分测定
　1 Karl Fischer 法（本方法不适用于含醛类和某些金属氧化物的样品）
　　1）仪器
　　Karl Fischer水分测定仪；
　　注射器——100μl、1ml。
　　2）试剂
　　Karl Fischer试剂——滴定度0.004000-0.006000g/ml；
　　纯水；
　　乙基哌啶。
　2 测定方法
　　1）Karl Fischer试剂的标定
　　应在滴定瓶中加入新溶剂以覆盖电极端。如果使用吡啶做溶剂，需加入1-乙基哌啶，加入量为吡啶的5%，以Karl Fischer试剂滴定至终点。
　　应用100μl注射器吸入约50μl的蒸馏水，并称重，准确至0.1mg，将蒸馏水注入滴定瓶中，再将注射器称重，减少的重量为注入的水量，以Karl Fischer试剂滴定至终点。
　　应重复标定，直至相临两次标定的F值相差小于1%，求出至少两次测定的平均值。
　　应按计算Karl Fischer试剂的滴定度F：
　　　　　F=J/P
式中　F——Karl Fischer试剂的滴定度；
　　　J——加入的水量，g；
　　　P——消耗的Karl Fischer试剂，ml。
　　2）样品分析
　　应在盛有预先滴定终点的溶剂的滴定瓶中以4.1.3的方法加入试样，试样量在0.1-0.4g范围内，准确至0.1mg，以Karl Fischer试剂滴定试样至终点。
　　应按下式计算试样的含水量L：
　　　　　L=(P×F×100)/S
式中　L——试样的含水量；
　　　S——试样重量，g。
B.1.3水性涂料中水分含量气相色谱法测定
　　1 仪器
　　　气相色谱仪；
　　　热导检测器；
　　　色谱柱——柱长1.22m，外径3.2mm，填装60-80目的高分子多孔微球的不锈钢柱（柱温:程序升温，初始温度80℃，升速30℃/min终温170℃）；
　　　微量注射器--10μl或20μl；
　　　具塞式玻璃瓶10ml。
　　2 试剂
　　　蒸馏水；
　　　无水二甲基酰胺(DMF)；
　　　无水异丙醇。
　　3 测定方法
　　1）水的响应因子R测定
　　应在同一具塞式玻璃瓶中称0.2g左右的蒸馏水和0.2g左右的异丙醇，称准至0.1mg ，加入2ml的二甲基酰胺，混匀.用微量注射器进1μl 的标准混样，记录其色谱图.

式中 ——异丙醇重量，g；
　　 ——水的重量，g；
　　 ——水峰面积，g；
　　 ——异丙醇峰面积。
　　当异丙醇和二甲基甲酰胺为非无水试剂时，则以同样量的异丙醇和二甲基甲酰胺混合液（不加水）为空白，并且记录空白的水峰面积。
　　应按下式计算水的响应因子：

式中　R——响应因子；
　　　Wi——异丙醇重量，g；
　　　 ---水的重量，g；
　　　Ai——异丙醇峰面积；
　　　水峰面积；
　　　B——空白中水的峰面积。
　　2）样品测定
　　应称取约0.6g涂料和0.2g的异丙醇，精确到0.001g，加入到具塞玻璃瓶中，再加入2ml二甲基甲酰胺，盖上瓶塞，同时准备一个不加涂料的异丙醇和二甲基甲酰胺为空白。用力摇动装有试样的小瓶15min，放置5分钟，使其沉淀，也可使用低速离心机使其沉淀。吸取1μl样品瓶中的上清液，注入色谱仪中，并记录其色谱图。
　　3）应按下式计算涂料中水的含量

式中　 ——水峰面积；
　　　Ai——异丙醇峰面积；
　　　Wi——异丙醇重量，g；
　　　Wp——涂料重量，g；
　　　R——响应因子。
B.1.4 水性涂料中免检溶剂含量的测定
　　1　仪器
　　　气相色谱仪；
　　　热导检测器；
　　　色谱预柱——柱长100mm，外径3.2mm的不锈钢柱，填装玻璃棉；
　　　色谱柱——柱长1.22m，外径3.2mm的不锈钢柱，填装80-100目的高分子多孔微球的不锈钢柱，柱温:程序升温，初始温度100℃，升速8℃/min，终温230℃；
　　　分析天平——精度0.001g；
　　　微量注射器——5μl、10μl；
　　　密闭瓶子——25ml。
　　2 试剂
　　　二甲基甲酰胺——分析纯；
　　　正丙醇——色谱纯；
　　　1-1-1三氯乙烷---分析纯；
　　　二氯甲烷---分析纯。
　　3 样品测定
　　　1）标准样品配制
　　称取约16g二甲基酰胺(DMF)（精确到0.001g）、2.0g 1-1-1三氯乙烷、2.0g正丙醇及2.0g二氯甲烷，应按顺序置于一个密闭的容器中，取标准样品1μl进样。
　　　2）样品测定
　　应先将样品摇匀，然后从容器中间取样，称取约16gDMF（精确到0.001g）和5.0g试样于一个密闭的瓶子中，加2.0g正丙醇，将其密闭，摇动瓶子，使其沉淀，用速率为1000rpm的离心机离心5分钟。吸取上清液1μl进样，当试样中组分是未知时，选择不同类型色谱柱，确定是否有异丙醇或卤代烃的干扰峰存在。当有正丙醇时，应用其它内标物。
　　　3）应按下列公式计算卤代烃含量：

式中　 ——相应组分的响应因子；
　　　Wi——标样中相应组分的重量， g；
　　　Ai——标样中相应组分的峰面积。

式中　 %——卤代烃的重量百分含量；
　　　RFCH——标样中卤代烃的响应因子；
　　　ACH——测试的试样中卤代烃的峰面积；
　　　ISamt——加到试样中内标物的重量，g；
　　　RFIS——标样中内标物的响应因子；
　　　AIS——测试的样品中内标物的峰面积；
　　　W——样品的重量，g。
B.1.5 挥发性有机化合物含量(VOC)计算
挥发性有机化合物含量(VOC)应按下式计算:

式中　OC——涂料中挥发性有机化合物含量，mg/L；
　　　V——涂料中挥发性物质重量百分含量；
　　　H2O%——涂料中水的重量百分含量；
　　　CHwt%——涂料中免检溶剂的重量百分含量；
　　　ρ——水性涂料的密度(应按GB6750测定)。
B.2 溶剂型涂料发性有机化合物含量(VOC)测定
　　应按GB/T6740和GB/T6750测定涂料中总挥发性有机化合物含量和涂料密度，并按下式计算：

式中　TVOC——样品中总挥发性有机化合物含量，g/l；
　　　W1——加热前样品重，g；
　　　W2——加热后样品重，g；
　　　ρ——样品密度，g/ml。
　　附录C 土壤中氡浓度测定
　　C.0.1 测量区域范围应与工程地质勘察范围相同。
　　C.0.2 在工程地质勘察范围内布点时，应以地下断裂走向为方向，间距10m作网格，并且以各网格点为测试点（当遇较大石块时，可偏差±2m进行）。
　　C.0.3 应用洛阳铲或钢钎在每个测试点打孔，孔深60±5cm，孔径不宜超过15cm。
　　C.0.4 成孔后，应抽取孔底部气体（取样管口应紧贴孔壁，并且应过滤掉粉尘），氡浓度测定应符合国家现行标准《空气中氡浓度的闪烁瓶测量方法》GB/T16147或《环境空气中氡的标准测量方法》GB/T14582的有关规定。
　　C.0.5 取样测试时间宜在上午9～12时进行，应避免在雨天测试。
　　C.0.6 工程地点外对照点的地表土壤中氡浓度测试应与工程地点的地表土壤中氡浓度测试方法相同。
　　C.0.7 现场测试应作好记录，记录应包括以下内容：测试点布设图、现场地表状况描述、取样测试当天气象状况等。
　　C.0.8 地表土壤中氡浓度测试报告的内容应包括：取样测试过程描述、测试方法、工程现场土壤中氡浓度和对

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第1楼2003/12/06

在哪本书上弄下来的，建议4077弄个方法库。shime好象也有这个意思。

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