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三聚氰胺检测相关问题

semibeauty

2011/12/02

乳制品检测

奶粉中三聚氰胺测定前处理时部分种类奶粉出现提取离心后上清液浑浊的问题，实验发现这类奶粉过滤时速度很慢，而且SPE回收率会比不浑浊样品低很多，不知道各位有没有遇到这类情况，都是怎么解决的？

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木子

第1楼2011/12/02

多超声一会离心时间稍微长一点试试看

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天天洗碗

第2楼2011/12/02

与乳粉成分有关，不同系列乳粉澄清度不同，采用双层过滤试试

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semibeauty

第3楼2011/12/03

过滤后倒是还清澈，但是回收率降低了很多。。同样处理后上清液清澈的回收率会比较好。。
天天洗碗(binglang1985) 发表:与乳粉成分有关，不同系列乳粉澄清度不同，采用双层过滤试试

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semibeauty

第4楼2011/12/03

尝试过了，没解决，超声25min，离心二十分，还是差不多样子
木子(plum) 发表:多超声一会离心时间稍微长一点试试看

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sunjun0620

第5楼2011/12/03

提高离心的转速，

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semibeauty

第6楼2011/12/03

这个体积的管子咱的离心机最高只能8500，不能再高了，亲
sunjun0620(sunjun0620) 发表:提高离心的转速，

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hhciq

第7楼2011/12/03

不管什么基质的奶粉，加入三氯乙酸（前次手误打成高氯酸），然后高速离心，效果极好。

哪些标准，我认为都有一些不适用情况。

如果楼主有问题，可以发给你一篇我以前的资料供参考。

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semibeauty

第8楼2011/12/04

就是用三氯乙酸提取的啊，按国标处理过不行，后来全部用三氯乙酸也不行。。。只是部分奶粉是这样子，有不少离心过是比较清澈的
hhciq(hhciq) 发表:不管什么基质的奶粉，加入三氯乙酸（前次手误打成高氯酸），然后高速离心，效果极好。

哪些标准，我认为都有一些不适用情况。

如果楼主有问题，可以发给你一篇我以前的资料供参考。

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tangtang

第9楼2011/12/04

是不是油脂比较高，用冰水冷却后过滤怎么样？

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xuguilian

第10楼2011/12/04

前几天有做过，刚开始也遇到此类问题。后来，我们采用10000r/min，4摄氏度冷冻离心。对于回收率低得问题，建议只离心，不过滤，这样回收率可达到80%以上。过滤干扰较大。其他步骤按照GB22388进行即可。

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