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不饱和烃含量的化学测定法

无理走遍天下

2011/12/04

不饱和烃含量的化学测定法

1、适用范围

本方法适用于有机物中不饱和烃的含量测定，酸性物质及还原性物质对结果有干扰；测定范围：0.1～99.9%。

2、方法概要

不饱和烃与定量的溴起加成反应，剩余的溴转化为碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至兰色消失为终点，反应方程式为：

5KBr＋KBrO₃＋3H₂SO₄=3Br₂＋3K₂SO₄＋3H₂O

不饱和烃和单质溴发生加成反应
Br₂＋ 2KI = 2KBr ＋ I₂

I₂ ＋ 2Na₂S₂O₃= Na₂S₄O₆＋ 2NaI

3、试剂与材料

3.1 硫酸溶液:C(1/2H₂SO₄)=6mol/L

量取浓硫酸（98%）167mL，缓慢倒入833mL水中，混合均匀。

3.2 氯化钠溶液：C(NaCl)=2mol/L

称取氯化钠试剂58.9g溶于500mL。

3.3 硫酸汞溶液：C(HgSO₄)=0.1mol/L

称取硫酸汞30g溶于950mL水中，加入硫酸28mL配制而成。

3.4 碘化钾溶液：20%

称取碘化钾试剂20g溶于80mL水中。

3.5 溴酸钾-溴化钾标准溶液:C(1/6KBrO₃-KBr)=0.5mol/L

3.6 硫代硫酸钠标准溶液:C(Na₂S₂O₃)=0.1mol/L

3.7 淀粉指示剂:0.5g/100mL

称取0.5g可溶性淀粉,加100mL水,在搅拌下注入90mL水中,再煮沸2分钟,加入0.05g水杨酸,摇匀,放置,取上层溶液使用。

4、仪器与设备：

4.1 碘量瓶:500mL

4.2 移液管:10mL

4.3 茶色滴定管: 50mL

4.4 量筒: 10mL, 25mL

4.5 天平:精度0.1mg

5、操作步骤

5.1 根据样本中不饱烃的含量，称取适量试样 0.4～1 g ；至250mL碘量瓶中。

5.2 用移液管吸取10mL溴酸钾-溴化钾标准溶液，加到碘量瓶中，并依次用量筒加入10 mL氯化钠溶液，10mL硫酸汞溶液，最后加入10mL硫酸溶液，立刻盖塞，加水封口，摇动1分钟后在阴暗处或流水下静置5分钟。

5.3 从瓶塞的间缝中加入15mL碘化钾溶液，并立即加水封口摇动30秒，取下瓶塞用少量水冲洗瓶塞。

5.4 用硫代硫酸钠标液滴至浅黄色时，加入1mL淀粉指示剂，继续滴至无色保持30秒不变色为终点，记下标液体积 V（mL）。

5.5 重复上述的步骤，进行空白试验记下空白试验消耗标液体积V₀（mL）。

6、计算

6.1 试样中不饱和烃的含量X%（m/m）按下式计算：

V₀：空白试验消耗标液体积；

V：试样消耗标液体积；

C（Na₂S₂O₃）：硫代硫酸钠标液浓度；

m：试样质量；

6.2 原料中不饱和烃的含量 %（m/m）。

7、精密度不

不饱和烃含量计算结果保留小数点后二位。

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learner1999

第1楼2011/12/04

应助达人

请问淀粉中加入水杨酸是什么作用？谢谢！

0

learner1999

第2楼2011/12/04

应助达人

氯化钠溶液，硫酸汞溶液分别起什么作用？

0

abcdefghijkl123

第3楼2011/12/04

水杨酸易长霉，加入它们是为了防腐，延长保质期

0

鸣

第4楼2011/12/04

这个算碘量法吗

0

无理走遍天下

第5楼2011/12/05

这个要保密!

0

lilongfei14

第6楼2011/12/05

为啥保密，公司制度，还是怕人抢你饭碗
无理走遍天下(pjjxlxpsc) 发表:这个要保密!

0

无理走遍天下

第7楼2011/12/06

那保密制度还有必要存在吗？当然有理由呀·这就是原创的理由·！

0

fslin

第8楼2012/01/10

7。精密度不---
什么意思？

0

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