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原子荧光测试样品遇到问题,怎么办??

  • kzhchg2006
    2011/12/04
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 最近又开始做原子荧光了,以前测Hg是相当的不错,但这次测居然发现标准空白2000~3000多,我汗呀,前几个月测的时候才不到一百呀,现在,这~~~~要崩溃了~~~~ 这配载流的盐酸还是俺新买的GR级的~~~

    我开始用排除法进行排除:

    ①先换了灯道,一试,还是这么高~~

    ②我开始怀疑试剂的本底了,结果换上上次的盐酸一试,还是这么高~~

    ③难道是水的问题,虽说是去离子水,但上次负责用螯合剂清洗过一次了,怀疑有变,换买的蒸馏水重配载流和还原剂,重试,妹的,还是这么高~~

    ④我买的氩气的压力还有3~4Mpa的样子,调压阀是0.4MPa的,莫非氦气压力不够??这个俺还没试的~~但俺用As灯悄悄地试了下,正常呀,还是熟悉的标准空白100左右呀~~

    ⑤下午俺做Pb了,催的急呀,朋友们帮帮忙呀~~~

    我在深圳南山区的呀,有朋友在这边的不,有时间一起交流下下呀,一个人努力,太孤单寂寞了~~
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  • coffee8

    第1楼2011/12/04

    有可能是你的管路污染造成的
    楼主之前做其他元素的时候,样品中有可能有高含量的汞
    这样对你的整个系统造成了污染
    包括管路,雾化器,还有原子化器
    建议这些都进行拆洗一遍

    个人观点,仅供参考!

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  • ldgfive

    第2楼2011/12/04

    应助工程师

    最好怀疑一下新购的试剂

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  • kzhchg2006

    第3楼2011/12/06

    氩气,不好意思,已更改~~

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  • 马踏飞燕

    第4楼2011/12/06

    应助达人

    直接冲洗一天,管路污染了。

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  • gxq1024

    第5楼2011/12/07

    我表示关注:情况跟你雷同,汞不常做,两三个月才做一两次,以前做,空白在100多点,最近做,空白在600+700+。
    最直观最可能的原因,可能是管路污染,,但是,按道理,平时做的样品都应该是不怎么含汞的呀。

    可能是其他原因,我也表示关注

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  • happy爱米粒

    第6楼2011/12/07

    呵呵,以前同实验室有做二氧化硫的,要用到四氯汞钠,不知道你实验室有没有这种情况呢?瓶子之间交叉使用,或水交叉使用了都有可能
    既然是新换的盐酸真有可能是盐酸的问题,使劲重重系统,在换盐酸试下

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  • 马踏飞燕

    第7楼2011/12/10

    应助达人

    不知道解决问题了没有呢??楼主出来吼几声。

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  • 水星

    第8楼2011/12/19

    酸的级别高并不一定汞的本地就低哦,这个不是等号哦

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  • 水星

    第9楼2011/12/19

    一般管路不是那么容易污染的

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  • 马踏飞燕

    第10楼2011/12/19

    应助达人

    不注意就污染了,上次有个实习学生,没有注意,把没贴标签的标准溶液当载流液了,最后把人折腾死了。

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