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关于有效塔板数的计算的一个问题

  • ins0mnia2010
    2011/12/06
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 两升温程序:
    1) 色谱条件为起始40度,保持5min,然后40度/min升温至220度,出峰时间15min,溶质的沸点高于150度,甲烷出峰时间2min。
    2)色谱条件为起始40度,保持7min,然后40度/min升温至220度。

    调整保留时间=保留时间-死时间

    疑问:由于溶质沸点较高,在40度下保持了5min,溶质是否也在柱头保持了5min,若将初始温度保持时间延长2min,出峰时间是不是17min?两程序下的峰宽是否一致?

    若是17min,调整保留时间的计算对1), 13min。 对2),15min。若峰宽一致,二者的有效塔板数N值的计算结果也不一致。

    在做系统适用性试验的时候,若是为了增加理论塔板数,而人为的降低色谱柱温,延长初始保留时间,按理论塔板数甚至是有效塔板数的

    计算公式得到的结果是否也有其不适用的一面呢?

    小生迷糊,不知漏掉了什么前提条件,或者假设错了什么条件,还请论坛的各位前辈各位网友指点迷津。
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  • 阳光的味道

    第1楼2011/12/06

    还没有做过类似的实验。个人觉得保留时间延长2min,组分的出峰时间不一定是17min,你可以自己试一下。柱温对峰高有很大影响 ,柱温增大,峰高会增大,但峰面积基本无影响。

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  • ins0mnia2010

    第2楼2011/12/06

    我觉得起始温度下的保留时间不同,就是多了两分钟在柱头上的滞留时间,其他时候溶质在色谱柱上的色谱行为应该是一致的,柱效是色谱柱形成尖峰的能力,因此峰宽跟柱效有关,柱效由速率理论可知在同等条件下应该没有变化。因此我猜想的是17min出峰。

    另外我在帖子上可能没表达出我的疑惑吧,就是假设正丁醇前5min基本不挥发,5min之后开始挥发,其出峰时间15min,只有10min的时间是在柱子上进行了色谱分配行为的,若是我把初始温度再延长2min,它的出峰时间会晚,同之前一样它在色谱柱上也只有10min是进行色谱分配行为的。

    而我们计算的调整保留时间却不同,理论塔板数或者有效塔板数也不同。

    我也不知道是哪里想错了。。

    阳光的味道(sky324) 发表:还没有做过类似的实验。个人觉得保留时间延长2min,组分的出峰时间不一定是17min,你可以自己试一下。柱温对峰高有很大影响 ,柱温增大,峰高会增大,但峰面积基本无影响。

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  • 阳光的味道

    第3楼2011/12/06

    组分应该是进样以后,就开始在柱子上分配的吧,应该不会在柱头停留的,只不过固定相对各组分的保留能力不一样,我是这样认为的

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