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压力为零,流动相无法被泵吸入

液相色谱(LC)

  • 故障现象:检测产品的流动相为 40%磷酸三乙胺缓冲液:60%甲醇。检测完毕后,我用10%甲醇:90%水溶液冲洗,开泵后压力升起后立刻回落至零,并且废液管出口没有流动相流出。
    解决方案:我分析原因为泵进口单向阀堵塞,导致流动相无法被泵吸入。拧下单向阀用100%甲醇超声15分钟,装上后流动相改为40%水:60%甲醇(同检测产品流动相比例相同,只是不含磷酸三乙胺),开泵后压力升高至正常值,冲洗30分钟。之后用10%甲醇水溶液冲洗30分钟,最后用100%甲醇冲洗30分钟后关机。
    求助问题:虽然我解决了故障,但请教高手,①为什么会出现这种故障?②如何防止该故障的再次发生(不是发生了再去解决,太麻烦)
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  • sunjun0620

    第1楼2011/12/07

    磷酸三乙胺在单向阀处析出。

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  • longying11999

    第2楼2011/12/07

    缓冲盐析出的导致单向阀堵了,但用10%的甲醇应该可以进行冲洗啊。可也设置个梯度洗脱,使含缓冲盐的的流动相比例降低,在换10%的甲醇清洗

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  • safsaf

    第4楼2011/12/07

    许多资料说:如果流动相含有缓冲盐,应该先用10%甲醇水溶液冲洗30分钟,再用100%甲醇冲洗30分钟。
    可是,用10%甲醇水溶液冲洗却出现了上述压力为零无法吸入流动相的问题,而且连续几次都是这种必然出现的现象。
    如此看来,我得出结论:不是所有缓冲盐流动相都可以用10%甲醇水溶液冲洗的,是吗?

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  • tangtang

    第5楼2011/12/07

    用小流速逐步过渡,比如0.2,0.5,0.8,1.0ml/min。

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  • 2011xiaolong

    第6楼2011/12/07

    肯定是缓冲盐析出堵塞了单向阀入口,你可以用设置流速由小到大逐步过渡冲洗的方法

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  • peterhello

    第7楼2011/12/08

    安捷伦的1260没有主动阀,比1200更容易发生这类情况

    safsaf(safsaf) 发表:故障现象:检测产品的流动相为 40%磷酸三乙胺缓冲液:60%甲醇。检测完毕后,我用10%甲醇:90%水溶液冲洗,开泵后压力升起后立刻回落至零,并且废液管出口没有流动相流出。
    解决方案:我分析原因为泵进口单向阀堵塞,导致流动相无法被泵吸入。拧下单向阀用100%甲醇超声15分钟,装上后流动相改为40%水:60%甲醇(同检测产品流动相比例相同,只是不含磷酸三乙胺),开泵后压力升高至正常值,冲洗30分钟。之后用10%甲醇水溶液冲洗30分钟,最后用100%甲醇冲洗30分钟后关机。
    求助问题:虽然我解决了故障,但请教高手,①为什么会出现这种故障?②如何防止该故障的再次发生(不是发生了再去解决,太麻烦)

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  • safsaf

    第8楼2011/12/11

    今天做完缓冲盐,没有立即用10%甲醇冲洗,而是先用40%水:60%甲醇(同检测产品流动相比例相同,只是不含缓冲盐)冲洗,之后用10%甲醇冲洗,压力正常,没有发生进口单向阀堵塞问题。

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  • xiaowang268

    第9楼2011/12/12

    不一定是盐析出吧

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  • safsaf

    第10楼2011/12/12

    如果不是盐析出,还有什么可能的原因啊

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