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干法与湿法处理样品对钠元素检测结果的影响

原子吸收光谱(AAS)

  • 各位:
    同一样品分别选用干法和湿法进行前处理,对钠元素用AAS火焰发进行检测,所得结果如下:
    干法:57.22mg/100g;
    湿法:44.44mg/100g。
    ---------------------------------------------------------------------
    信息:
    样品:乳状粘稠的营养液(类似奶粉冲了水以后,但要更稠些)
    干法方法:
    称样->置石英坩埚->小火电炉加热至干,无烟->500度灰化至灰白色->加盐酸,硝酸适量->加热至干->500度灰化至无碳->加适量盐酸溶解->加铯盐->定量稀释->AAS进行检测。
    湿法方法:
    称样->置石英坩埚->加适量硝酸->155度加热1小时左右->180度加双氧水至溶液澄清->250度蒸发至快干(未完全干)->加铯盐->定量稀释->AAS进行检测。
    ----------------------------------------------------------------------
    讨论,是否可以说干法测定钠的结果比湿法高?
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  • 秋月芙蓉

    第1楼2011/12/14

    各自的称量、定容体积、稀释倍数请说明下
    测钠LZ用哪条谱线

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  • lf601

    第2楼2011/12/14

    干法加酸除了硝酸之外还有盐酸,是不是盐酸里面的钠离子的影响

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  • wnnzl

    第3楼2011/12/14

    应助达人

    有没有样品空白的数据,拿来看看。

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  • vaneblack

    第4楼2011/12/15

    干法:5g→50ml,取1ml→200ml,上机测定;
    湿法:1g→100ml,取3ml→50ml,上机测定;
    钠谱线:589.0nm

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  • vaneblack

    第5楼2011/12/15

    空白值:
    干法:

    湿法:

    wnnzl(wnnzl) 发表:有没有样品空白的数据,拿来看看。

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  • vaneblack

    第6楼2011/12/16

    求解?是有这样的情况存在吗?

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  • 喝一碗凉茶

    第7楼2011/12/16

    求高手解释

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  • wmj31

    第8楼2011/12/16

    首先:
    干法:57.22mg/100g=572.2mg/kg,
    湿法:44.44mg/100g=444.4mg/kg。
    问题有:为啥干法的做的样品空白有0.3019,而湿法才0.3282.干法的酸的用量是比较少的,怎空白也这么高?
    两个样品溶液都是用同一标准系列同时做的?是否都在线性范围?

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  • 双面娃娃

    第9楼2011/12/17

    1.干法与湿法的检测结果不应该有这么大的差异~
    我们做了很多这方面的试验考查的,湿法与干法处理没有差异性的。
    LZ还是在前处理操作上多思考一下,
    或两个方法同时做加标回收看看先了
    2.LZ在测试前加铯盐,而国标上是没有加的?

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  • dingooqi

    第10楼2011/12/18

    用次灵敏线试一试

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