我学了一个月的电镜操作,可下一步工作不知道该如何了?

确实挺难得，让你这么短时间写出文章。关于标定的问题，你可以看看这个帖子
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060309/358908/

谢谢楼上的答复。
我看了你给我看的标定方法，里面的PDF卡片，我不知道是
什么。还有标定的话不是只要量出R1和R2的长度吗，为什么
还要R3了？不是说只要确定两个方向就可以知道第三个方向
吗？

不量R3你怎么应用平行四边形法则，并计算夹角阿。

平行四边形法则和晶面之间的夹角是判断衍射谱是否标定正确的重要依据，所以标定衍射谱时要选三个衍射斑，分别计算它们的d值以及之间的夹角。