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为什么用ICP做出来的线性很好，但一反测标样会跟标准值相差很远

hmzzwyy

2011/12/22

我用的仪器是热电的ICP6300
用来进行金属制品中的元素含量分析，一般就是低合金钢。
每次测定都用混标来做校准曲线，线性一般可以达到0.999，做完校准曲线立即反测一个标准样品，发现测量值和标准值相差较远。
比如有一个标样中的Cr含量是0.933%，反测出来的结果有时会是0.9或0.91，相差很大。
我标样用万分之一的电子天平称量的，标样都是0.500Xg，稀释到250ml。
求各位仪友帮我解答下。

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coffee8

第1楼2011/12/22

会不会是样品处理引起的误差呀？
不知道其他元素是否也有这样较大的误差呀？

0

分
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诚信

第2楼2011/12/22

是不是你测得含量有点高了，稀释倍数偏高，导致了一定的测量误差啊。
hmzzwyy(hmzzwyy) 发表:我用的仪器是热电的ICP6300
用来进行金属制品中的元素含量分析，一般就是低合金钢。
每次测定都用混标来做校准曲线，线性一般可以达到0.999，做完校准曲线立即反测一个标准样品，发现测量值和标准值相差较远。
比如有一个标样中的Cr含量是0.933%，反测出来的结果有时会是0.9或0.91，相差很大。
我标样用万分之一的电子天平称量的，标样都是0.500Xg，稀释到250ml。
求各位仪友帮我解答下。

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分
该帖子已被版主-Fe加2积分，加2经验;加分理由:浓度太高，减少称样量

Fe

第3楼2011/12/22

你的标液有做基体匹配吗？可能是基体效应。浓度高了，减少称样量或进行适当稀释。

0

yukiyxy

第4楼2011/12/22

如果刚建立标准曲线就返测标液，偏小较多到话，考虑一下仪器的稳定性问题，比方说热机时间

0

悠旸

第5楼2011/12/22

感觉还是浓度偏高了，减小称样量试试。另外等离子体多稳定一会，看看左右背景有没有谱线干扰。

0

蓝侧卫

第6楼2011/12/22

有可能浓度太高
还有一种可能是，仪器不稳定，有漂移，用酸水冲洗干净进样系统后，重测一次校正空白，再测标准样品试一下
我们的AAS有时就会这样，重测校正空白后基本上都OK

0

qcz9999

第7楼2011/12/23

干扰，浓度，仪器的状态，标准曲线等都会产生影响

0

sunjun0620

第8楼2011/12/23

除了上述原因外，反测一个标准样品是否在曲线中就有偏差。

0

hmzzwyy

第9楼2011/12/23

也有别的元素出现漂移
coffee8(coffee8) 发表:会不会是样品处理引起的误差呀？
不知道其他元素是否也有这样较大的误差呀？

0

hmzzwyy

第10楼2011/12/23

标样用的就是铁基的标准样品，还需要做基体匹配吗？一般溶好的样品中离子浓度多少比较合适呀？！我新手，没有这方面经验
Fe(scgyjjs) 发表:你的标液有做基体匹配吗？可能是基体效应。浓度高了，减少称样量或进行适当稀释。

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