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数据如此之差,怎么操作?波长校准 还是炬管准直?

  • jshxychemistry
    2011/12/23
  • 私聊

ICP光谱

  • 我使用的仪器是PE ICP-OES 5300DV, 测试出来的数据让我觉得出奇?但是现在不知道怎么样来调节仪器的性能来达到可靠的结果,就说分几步走吧,才可能得到不同波长元素得值一样!万分致谢!
    Mean Corrected Calib. Sample
    Analyte Intensity Conc. Units Std.Dev. Conc. Units Std.Dev. RSD
    Pb 220.353 2591.3 1.298 mg/L 0.0522 69.20 mg/kg 2.784 4.02%
    Pb 283.306 2219.1 1.591 mg/L 0.1568 84.82 mg/kg 8.358 9.85%
    Ba 230.425 -6108.0 -0.200 mg/L 0.0002 -10.64 mg/kg 0.011 0.11%
    Ba 233.527 10240.1 0.309 mg/L 0.0105 16.46 mg/kg 0.562 3.41%
    Cd 228.802 -7463.9 -0.336 mg/L 0.0101 -17.89 mg/kg 0.538 3.01%
    Cd 214.440 43759.6 1.410 mg/L 0.0197 75.13 mg/kg 1.049 1.40%
    Cd 226.502 46865.6 1.691 mg/L 0.0234 90.14 mg/kg 1.246 1.38%
    Cr 267.716 37672767.2 1188 mg/L 4.6 63300 mg/kg 247.5 0.39%
    Cr 206.158 10797233.5 815.4 mg/L 2.46 43450 mg/kg 130.9 0.30%
    Hg 194.168 124.7 0.088 mg/L 0.0209 4.683 mg/kg 1.1137 23.78%
    Hg 184.886 32.1 0.031 mg/L 0.0240 1.674 mg/kg 1.2794 76.45%
    As 193.696 1558.2 2.977 mg/L 0.2486 158.7 mg/kg 13.25 8.35%
    As 188.979 -2344.4 -5.936 mg/L 0.0246 -316.4 mg/kg 1.31 0.41%
    Sb 206.836 39035.9 32.35 mg/L 0.670 1724 mg/kg 35.7 2.07%
    Sb 217.582 -9898.3 -6.775 mg/L 0.1986 -361.1 mg/kg 10.58 2.93%
    Se 196.026 -7313.3 -16.59 mg/L 0.144 -884.1 mg/kg 7.68 0.87%
    Se 203.985 442814.0 1333 mg/L 18.9 71050 mg/kg 1006.1 1.42%

    拜托!大家了!
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  • wanttofly

    第1楼2011/12/23

    同一元素有正有负应该是波长准确性有问题了吧

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  • yyronghua

    第2楼2011/12/23

    不同波長,測出來的值不可能完全一致的,都稍有點偏離。不過看你的數據確實有問題,你試試標液有沒有這問題?

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  • luyf120

    第3楼2011/12/23

    主要还是样品的问题,基体成分对某些波长干扰太严重,要具体元素具体分析,选择无干扰或干扰小的分析线,或者通过软件进行
    数据处理

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  • jshxychemistry

    第4楼2011/12/23

    我知道,这不是一个很单一的问题,假设样品基体成分没有干扰,我们一般从何处着手??
    比如我们的炬管校正 还是波长校正,或者是要对曲线进行修正怎么,我是说比如,我想问问高手们饿意见?。。。。

    这确实是一个复杂样品,金属样品,干扰很严重,在没有AAS 的状况下,我们有没有方法来测试金属元素呢?高手没 给些建议! 谢谢!

    luyf120(luyf120) 发表:主要还是样品的问题,基体成分对某些波长干扰太严重,要具体元素具体分析,选择无干扰或干扰小的分析线,或者通过软件进行
    数据处理

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  • 砂锅粥

    第5楼2011/12/23

    应助达人

    不知楼主有没有在在解析分析中调整波长?

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  • 悠旸

    第6楼2011/12/23

    测试单标怎么样?

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  • jshxychemistry

    第7楼2011/12/24

    测试的QC样1ppm的标准溶液八元素都在允许范围内,5%以内的允差 :Pb 都还不错1.0045ppm

    悠旸(ihqs) 发表:测试单标怎么样?

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  • jshxychemistry

    第8楼2011/12/24

    兄弟,能不能详细点,比如给出软件的那个地方需要调整,或者说明书上有说明,
    可以怎么调节参数可以结果更好些! 谢谢 万分感激!

    czcht(czcht) 发表:不知楼主有没有在在解析分析中调整波长?

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  • 砂锅粥

    第9楼2011/12/24

    应助达人

    在脱机软件中点击工具→检查光谱/MSF,在检查光谱窗口中点击 数据 下拉菜单,点击“选择数据组”选择需要处理的数据组,点击 下一步按钮,点击 下一步按钮,点击 完成按钮。
    在检查光谱窗口中,扣好背景和设置好峰波长(把谱线的中心线移到峰的最高处)后,单击右键→更新方法参数,在更新方法参数对话框中点击更新并保存方法按钮,点击左下方的 下一分析物(两个向右的箭头)按钮,重复操作至最后一个分析物。点击文件→保存→方法。

    jshxychemistry(jshxychemistry) 发表:兄弟,能不能详细点,比如给出软件的那个地方需要调整,或者说明书上有说明,
    可以怎么调节参数可以结果更好些! 谢谢 万分感激!

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  • 砂锅粥

    第10楼2011/12/24

    应助达人

    楼主的样品是不是含铁量比较高?一般某种金属含量高的话很容易干扰其它谱线。我觉得可以选多几条谱线看看。

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