symmacros
第1楼2011/12/24
1. 样品处理----固相微萃取
把苹果切开,取出2g带皮的果肉,切碎,放在20ml顶空瓶中,加入2g饱和盐水(减少褐变,增加提取香气的效率)。置于全自动固相微萃取的进样装置。平衡时间:5min, 提取温度:50度, 提取时间:30min,解析温度:250度,解析时间1min。萃取头:DVB/CAR/PDMS,65μm, 1cm。
2.GCMS分析
仪器与装置
Agilent7890N/5975C气相色谱-质谱联用仪,带有Gerstel的MPS-X多功能自动进样系统,CIS大体积分流/不分流进样口,整合FID检测器。
色谱条件:
色谱柱:DB-Innowax (Agilent)色谱柱(60m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱;
升温程序;40℃保持2 min,以5 ℃/min升至250℃,保持26 min;
载气(He)流速1.5 mL/min,
进样口温度:250℃,
分流比1:1,
检测器:FID, 氢气:30ml/min, 空气:350ml/min, 尾吹:30ml/min N2, 温度:270℃。
质谱条件:
电子轰击(EI)离子源,电子能量70eV;
传输线温度280 ℃;
离子源温度230 ℃;
四级杆温度,150℃。
SCAN扫描范围:29-400。
3. 数据处理
用Amdis和工作站的pbm检索结合,并用保留指数校对检索结果。FID百分归一化得到相对香气分布结果。
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第2楼2011/12/24
4. 分析结果
用自动固相微萃取处理样品,简单方便,灵敏度高,可以把主要香气香味化合物都可以提取出来。苹果的TIC如下:
苹果香气香味化合物表 | |||
序号 | 香气化合物名称 | 相对比例分布% | |
1 | 乙醛 | 0.178 | |
2 | 丁醛 | 0.039 | |
3 | 乙醇 | 0.047 | |
4 | 乙酸丙酯 | 0.073 | |
5 | 丁酸乙酯 | 0.482 | |
6 | 丙酸丙酯 | 0.258 | |
7 | 2-甲基丁酯 | 0.031 | |
8 | 乙酸丁酯 | 1.213 | |
9 | 己醛 | 2.891 | |
10 | 异丁醇 | 0.129 | |
11 | 乙酸2-甲基丁酯 | 5.144 | |
12 | 丁酸丙酯 | 0.751 | |
13 | 2-甲基丁酸乙酯 | 0.738 | |
14 | 丙酸丁酯 | 1.211 | |
15 | 丁醇 | 2.481 | |
16 | 丁酸异丁酯 | 0.040 | |
17 | 乙酸异戊酯 | 0.343 | |
18 | 2-甲基丁酸已丁酯 | 0.025 | |
19 | 丙酸2-甲基丁酯 | 0.525 | |
20 | 柠稀 | 0.021 | |
21 | 2Z-己烯醛 | 0.078 | |
22 | 2-甲基丁醇 | 5.620 | |
23 | 2E-己烯醛 | 2.071 | |
24 | 丁酸丁酯 | 7.193 | |
25 | 2-甲基丁酸丁酯 | 1.272 | |
26 | 己酸乙酯 | 0.033 | |
27 | 丙酸戊酯 | 0.144 | |
28 | 正戊醇 | 0.201 | |
29 | 2-甲基丁酸丁酯 | 0.906 | |
30 | 乙酸丁酯 | 9.642 | |
31 | 2-甲基丁酸2-甲基丁酯 | 0.989 | |
32 | 辛醛 | 0.099 | |
33 | 1,3-辛烯酮 | 0.042 | |
34 | 丁酸戊酯 | 0.191 | |
35 | 己酸丙酯 | 0.604 | |
36 | 2E-庚烯醛 | 0.142 | |
37 | 2-甲基丁酸戊酯 | 0.146 | |
38 | 乙酸 2E-己烯酯 | 0.167 | |
39 | 6,5,2-甲基庚烯酮 | 0.516 | |
40 | 丙酸己酯 | 4.043 | |
41 | 异丁酸己酯 | 0.116 | |
42 | 己醇 | 8.585 | |
43 | 壬醛 | 0.226 | |
44 | 丙酸 2E-己烯酯 | 0.120 | |
45 | HEXENOL, 2E-己烯醇 | 0.171 | |
46 | 碳十三烷 | 0.076 | |
47 | 己酸丁酯 | 1.461 | |
48 | 丁酸己酯 | 3.719 | |
49 | DIOXANE, 2-METHYL-4-PENTYL-1,3- (2S,4R) | 0.058 | |
50 | 2-甲基丁酸己酯 | 11.796 | |
51 | 芳樟醇氧化物 | 0.083 | |
52 | 庚醇 | 0.092 | |
53 | HEPTEN-2-OL, 6-METHYL-5- | 0.158 | |
54 | 己酸异戊酯 | 0.448 | |
55 | 癸醛 | 0.120 | |
56 | 碳十五烷 | 0.169 | |
57 | 己酸戊酯 | 0.202 | |
58 | 辛酸丙酯 | 0.065 | |
59 | 4E-癸烯醛 | 0.035 | |
60 | 芳樟醇 | 0.041 | |
61 | ALCOHOL C 8 | 0.160 | |
62 | HEXADECANE | 0.036 | |
63 | HEXYL CAPRONATE | 1.693 | |
64 | BUTYL OCTANOATE | 0.159 | |
65 | HEXYL TIGLATE | 0.160 | |
66 | UNDECANOL, 6- | 0.020 | |
67 | UNDECENAL, 3- | 0.024 | |
68 | METHYLBUTYRIC ACID, 2- | 0.410 | |
69 | FARNESENE | 0.339 | |
70 | OCTADIENOL, 3E,5E- | 0.119 | |
71 | NAPHTHALENE | 0.026 | |
72 | FARNESENE, 3E,6E-ALPHA- | 15.711 | |
73 | BISABOLENE E ALPHA- | 0.114 | |
74 | DECENOL, 4Z- | 0.037 | |
75 | MYRTENOL | 0.052 | |
76 | HEXYL OCTANOATE | 0.110 | |
77 | DAMASCENONE, BETA- | 0.057 | |
78 | CAPRONIC ACID | 0.115 | |
79 | GERANYLPROPANONE | 0.216 | |
80 | CYMENOL, 8-P- | 0.125 | |
81 | CADINATRIENE, 1,4,9- | 0.078 | |
82 | ALCOHOL C 12 | 0.122 | |
83 | OCTANEDIOL, 1,3- | 1.085 | |
84 | TETRADECANOL | 0.119 | |
85 | FARNESAL, 2Z,6Z- | 0.062 | |
86 | unkown | 0.079 | |
87 | FARNESYL ACETATE, 2E,6E- | 0.135 | |
88 | FARNESOL, 2E,6Z- | 0.071 | |
89 | HEXADECANOL | 0.108 | |
100.00 |