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罂粟壳的检测方法

液相色谱(LC)

  • 谁有上海食品药品检验所自建的罂粟壳的检验方法呀?有的话请传我一份,谢谢了!!!邮箱yinhua970@163.com
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  • tangtang

    第1楼2011/12/26

    这个需要用对照品吧,能有吗?

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  • 有水有渝

    第2楼2011/12/27

    应助达人

    楼主要检测罂粟壳的什么项目?
    罂粟壳 2010版中国药典质量标准
    Yingsuqiao
    PAPAVERISPERICARPIUM
    本品为罂粟科植物罂粟PapaversomniferumL.的干燥成熟果壳。秋季将成熟果实或已割取浆汁后的成熟果实摘下,破开,除去种子和枝梗,干燥。

    【性状】本品呈椭圆形或瓶状卵形,多已破碎成片状,直径1.5~5cm,长3~7cm。外表面黄白色、浅棕色至淡紫色,平滑,略有光泽,无割痕或有纵向或横向的割痕;顶端有6~14条放射状排列呈圆盘状的残留柱头;基部有短柄。内表面淡黄色,微有光泽;有纵向排列的假隔膜,棕黄色,上面密布略突起的棕褐色小点。体轻,质脆。气微清香,味微苦。

    【鉴别】(1)本品粉末黄白色。果皮外表皮细胞表面观类多角形或类方形,直径20~50μm,壁厚,有的胞腔内含淡黄色物。果皮内表皮细胞表面观长多角形、长方形或长条形,直径20~65μm,长25~230μm,垂周壁厚,纹孔和孔沟明显,有的可见层纹。果皮薄壁细胞类圆形或长圆形,壁稍厚。导管多为网纹导管或螺纹导管,直径10~70μm。韧皮纤维长梭形,直径20~30μm,壁稍厚,斜纹孔明显,有的纹孔相交成人字形或十字形。乳汁管长条形,壁稍厚,内含淡黄色物。
    (2)取本品粉末1g,加乙醇10ml,温浸30分钟,滤过,取滤液0.5ml置25ml量瓶中,加乙醇至刻度。照紫外-可见分光光度法(附录VA)测定,在283nm波长处有最大吸收。
    (3)取本品粉末2g,加甲醇20m1,加热回流30分钟,趁热滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取吗啡对照品、磷酸可待因对照品和盐酸罂粟碱对照品,加甲醇制成每1m1各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各2~4μl,分别点于同一用2%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液(20:20:3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;再依次喷以稀碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液,显相同颜色的斑点。

    【检查】杂质(枝梗、种子)不得过2%(附录ⅨA)。
    水分不得过12.0%(附录ⅨH第一法)。

    【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(附录ⅩA)项下的热浸法测定,用70%乙醇作溶剂,不得少于13.0%。

    【含量测定】照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
    色谱条件与系统适用性试验以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.01mol/L磷酸氢二钾溶液-0.005mol/L庚烷磺酸钠溶液(20:40:40)为流动相;检测波长为220nm。
    理论板数按吗啡峰计算应不低于1000。
    对照品溶液的制备取吗啡对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加含5%醋酸的20%甲醇溶液制成每1ml含24μg的溶液,即得。
    供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置50ml量瓶中,精密加入含5%醋酸的20%甲醇溶液25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率20kHz)30
    分钟,取出,放冷,再称定重量,用含5%醋酸的20%甲醇溶液补足减失的重量,摇匀,静置,取上清液,即得。
    测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
    本品按干燥品计算,含吗啡(C17H19O3N)应为0.06%~0.40%。
    饮片

    【炮制】罂粟壳除去杂质,捣碎或洗净,润透,切丝,干燥。
    本品呈不规则的丝或块。外表面黄白色、浅棕色至淡紫色,平滑,偶见残留柱头。内表面淡黄色,有的具棕黄色的假隔膜。气微清香,味微苦。

    【鉴别】【检查】(水分)【浸出物】【含量测定】同药材。
    蜜罂粟壳取净罂粟壳丝,照蜜炙法(附录ⅡD)炒至放凉后不粘手。
    本品形如罂粟壳丝,表面微黄色,略有黏性,味甜,微苦。

    【浸出物】同药材,不得少于18.0%。

    【鉴别】【检查】(水分)【含量测定】同药材。

    【性味与归经】酸、涩,平;有毒。归肺、大肠、肾经。

    【功能与主治】敛肺,涩肠,止痛。用于久咳,久泻,脱肛,脘腹疼痛。

    【用法与用量】3~6g。

    【注意】本品易成瘾,不宜常服;孕妇及儿童禁用;运动员慎用。

    【贮藏】置干燥处,防蛀。

    word版未知是否与正式版有差异,楼主可查看正式版的。

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  • 好胃口

    第3楼2011/12/27

    以前家里种过几颗,ZF不让种,全拔了,绝种!!!

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  • 七宝

    第4楼2011/12/28

    这个标准品能买到吗?国家不是限制吗?

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