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agilent1100 DAD检测器的流通池透光率为0?

  • yijianfeixian
    2011/12/28
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 悬赏金额:10积分状态:已解决
  • 紧急求助下,目前我这里一个agilent1100,DAD检测器的流通池脏了,具体情况如下:从透光处看,是不透明的,从仪器自带的流通池测试来看,是透光率为0的,如果按照流路接入纯水,1ml\min的流速,压力是19bar,接入乙腈,1ml\min的流速,压力是5bar,接入50异丙醇/50水,0.5ml\min的流速,压力是61bar,求助能用什么冲洗掉让它正常发挥作用

myxzq 2011/12/28

清洗液用30%磷酸水溶液 30%磷酸配制:取85%浓磷酸35ml与65ml水混匀 清洗步骤如下: 取下色谱柱,用两通连接进样器和检测器; 用纯水冲洗(lz的要是四元泵,A,B,C,D四路各为25%)15min,注意压力变化,控制在69bar以内调节流速; 用30%磷酸清洗液洗系统45分钟(lz的要是四元泵,A,B,C,D四路各为25%),控制在69bar以内调节流速; 换成清水洗至出口水pH显中性; 用纯甲醇浸润泵头及管路,搞掂~

moke707 2012/01/01

分析柱压上升原因: 1 极具上升,则可能是由于大颗粒堵住(按照正常操作,可能性不大),考察最后一次进样时的样品和流动相; 2 缓慢上升,考察近期的所有实验操作,看是否是由于强吸附性物质物质堵塞,还是由于一些溶剂过渡过程中,物质缓慢析出所造成的。我们实验就有一同学进样高含量的磷脂溶液,最后把检测器堵了,我当时通过反冲,异丙醇,乙酸乙酯,二氯甲醇等溶剂冲洗,都无计于是,最后只能把检测器拆下来,超声清洗,最后搞定了。 所以基本上还是要找准原因,再下手,不然基本上很耗时费力的。 你自己分析下,可以把具体可能的原因说下,我们一起探讨一下。其实像Agilent这样的仪器还是比较容易自己动手解决问题的 。

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  • 有水有渝

    第1楼2011/12/28

    应助达人

    自检情况如何?参比池与样品池的能量都为0吗?如果都为0看看是不是灯没有点亮。

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  • yijianfeixian

    第2楼2011/12/28

    自检不接流通池为7812,接流通池为-5。

    有水有渝(xky0230699) 发表:自检情况如何?参比池与样品池的能量都为0吗?如果都为0看看是不是灯没有点亮。

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  • happy爱米粒

    第3楼2011/12/28

    实在不行用硝酸水洗吧

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  • xzjdlh

    第4楼2011/12/28

    通道不畅,管路污染,一般用30%的磷酸洗,硝酸是用来钝化所的

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  • myxzq

    第5楼2011/12/28

    清洗液用30%磷酸水溶液
    30%磷酸配制:取85%浓磷酸35ml与65ml水混匀
    清洗步骤如下:
    取下色谱柱,用两通连接进样器和检测器;
    用纯水冲洗(lz的要是四元泵,A,B,C,D四路各为25%)15min,注意压力变化,控制在69bar以内调节流速;
    用30%磷酸清洗液洗系统45分钟(lz的要是四元泵,A,B,C,D四路各为25%),控制在69bar以内调节流速;
    换成清水洗至出口水pH显中性;
    用纯甲醇浸润泵头及管路,搞掂~

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  • 该帖子已被版主-石头底下的蛐蛐加3积分,加2经验;加分理由:说的很详细
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  • renxin81

    第6楼2011/12/28

    用甲醇清洗一下。
    不行的话,要用30%磷酸清洗。

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  • tangtang

    第7楼2011/12/28

    要查一下是否盐沉积在里面了。
    如果系统是纯甲醇,直接上含盐高的流动相,就有可能会有盐析出。
    彻底的解决方法是拆流通池。

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  • xkcpu

    第8楼2011/12/29

    s楼主把它拆开洗啊

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  • 有水有渝

    第9楼2011/12/29

    应助达人

    接流通池时的参比池是多少,如果正常那肯定是流通池严重污染了,流路的压力正常吗,可以直接把流通拆下来清洗,注意标记,以防无法复位。

    yijianfeixian(yijianfeixian) 发表:自检不接流通池为7812,接流通池为-5。

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  • yijianfeixian

    第10楼2011/12/29

    彻底拆流通池是不可能了,由于流通池使用过久,至少好几年了,流通池那个用六棱扳手卸载的口已经拧不下来了,滑丝了,所以悲剧,只能用冲洗的方式,硝酸不行,磷酸可以试试,顺便问下磷酸清洗的原理是啥

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