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腐蚀产物分析及原子百分比应用

扫描电镜(SEM/EDS)

  • 求助专家!对低碳钢硫化物应力腐蚀试验后分析腐蚀产物时发现,形成时间长的硫化铁腐蚀产物和形成时间短的硫化铁腐蚀产物,能谱分析S和Fe的wt%不同。有这样的规律,形成时间长的S含量相对多一些,时间短的Fe含量高些,腐蚀产物形貌也不同,结果分别见下图片1,2。


    文献上说这是不同种硫化铁(腐蚀过程中会形成多种硫化铁)。
    问题1. 能谱的At%(原子百分比)怎么看,根据它可以计算分子式吗?
    2. 低碳钢硫化物腐蚀产物形成有什么规律?
    多谢!
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  • fengyonghe

    第1楼2012/01/05

    你是怎样测量的,定点测量吗?

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  • qcz9999

    第2楼2012/01/06

    从结果看相差不是太多,是否考虑综合误差的因素,不妨用XRD再试试看

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  • julich

    第3楼2012/01/06

    建议不要用这个结果计算分子式,原因有二:
    (1)从结果看,相差不大,可能存在误差;
    (2)腐蚀产物能谱定性结果来看,只有Fe,S两种元素,腐蚀产物膜可能是硫化亚铁或硫化铁(它更容易氧化),不管是哪种产物,其中S元素的质量百分含量都大于20%,远高于你的测量结果。这其中可能是因为腐蚀产物膜厚度小于电子束穿透深度,导致有钢基体成分出来了,所以S含量偏低。也可能厚度足够但是膜不致密,电子束也穿透到基体,所以谱峰中出现铁元素含量偏高的现象。如果要做,请断面抛光后从断面能谱分析,但是要厚度足够并腐蚀产物膜与基体在抛光过程中没有剥落。
    即使你要定性说明随着腐蚀时间的延长,硫化程度增加也建议最好这样做。但做之前先用X衍射确定相组成,然后再做这样更有说服力,科学性会强一些。

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  • fengyonghe

    第4楼2012/01/06

    他这个样品不能磨,表面磨掉了哪还有腐蚀层。

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  • hytpco

    第5楼2012/01/07

    谢谢各位。是定点打的,这两点是差不多,但是这两个区域各打过多个点,都是这样的,有一定的规律性。考虑过XRD,但是很难取样的,应为腐蚀作用区域比较小,难分别取这两种腐蚀产物,况且不是两种铁的硫化物,应该有好几种的。
    那个定量的原子比有什么意义吗?怎么用?

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  • fyrebecca

    第6楼2012/01/16

    -----------------------------------------------------

    你现在测量的是FeS 和Fe混合物的化学成分结果,严格来说不可以用于判断是什么产物。但是如果你可以肯定该条件下,腐蚀产物就是FeS的话,你可以用S的含量为基准,用Fe来配S。剩下的Fe就是基体中的Fe。

    还是可以定性比较说明腐蚀产物多少的。

    hytpco(hytpco) 发表:谢谢各位。是定点打的,这两点是差不多,但是这两个区域各打过多个点,都是这样的,有一定的规律性。考虑过XRD,但是很难取样的,应为腐蚀作用区域比较小,难分别取这两种腐蚀产物,况且不是两种铁的硫化物,应该有好几种的。
    那个定量的原子比有什么意义吗?怎么用?

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