有机物破坏法

常用于有机物破坏的方法有两种

1. 湿化法（湿法破坏）主要用硫酸来破坏有机物

2. 消化法

⑴HNO3-H2SO4消化法

⑵H2SO4-H2O2消化法

⑶H2SO4-HCLO4消化法

3.灰化法（干法灰化），将样品灰化。用灰分来测定这些元素。

干法灰化又分

1.直接灰化法（用于含Cu、Pb、Zn样品中的有机物破坏）

2.Ca(OH)2法（用于含砷有机样品的破坏）

3.NaOH法（适用于含锡样品的有机物破坏）

1． 直接灰化法

固体样5g→500℃马福炉→灰白色→冷却→加1:1 HCL 2ml→水浴加热至干→加水定容到50ml的容

量瓶中

液体样 25ml→蒸发皿→水溶至干→入马福炉→同上

2． Ca(OH)2法 (含砷样)

称5g样+5g Ca(OH)2→于蒸发皿→加少量水→均匀→保温炭化→500℃马福炉→灰白色→冷却→加

6N HCL溶解→定容50ml

3． NaOH法 (含锡样品)

称样5g +10% NaOH 3ml→蒸发皿→水溶蒸干→低温→600℃灰化为灰白色→冷却→加5ml水→蒸干→加10ml浓HCL→溶解→10ml→移入50ml容量瓶→用1:1 的HCL定容

二湿法破坏

1．HNO3-H2SO4

HNO3-H2SO4 消化法适用于含Pb、As、Cu、Zn等样品分析。

样品→于K瓶→加水10ml+ HNO3 15ml+ H2SO410ml→ K瓶溶液呈棕色时→加HNO3 2-5ml→有机物完全分解→不再有棕色气体产生时→迅速加热→呈微黄色→冷却→水5ml→定容50ml(作空白)

2.H2SO4-H2O2消化法

此法用于含Fe含脂肪高的食品的破坏方法 eg： 糕点、罐头、肉制品、乳制品等。

样品+10ml H2SO4→低温至黑色糊稠状→升温→加3%→的H2O2 2ml→溶液呈透明液体→加热10分钟→冷却→定容50ml(作空白)

3.H2SO4-HCLO4消化法

适用于含Sn、Fe 有机物的破坏

样品+10ml H2SO4→低温至黑色糊稠状→升温→滴加HCLO4 2ml→至溶液呈透明液体→加热20分

钟→冷却→加10ml水→定容50ml

以上我们讲了湿法破坏的三种方法，可以根据要测的样品和所有的试剂仪器来选择有机物的破坏

方法。湿法破坏和干法破坏各有优缺点，下面我们来比较一下

三．湿法破坏和干法破坏的优缺点



湿法破坏 干法破坏

消化时间快 消化时间很慢

需温度低，挥发少，时间短 要求温度高,挥发快，时间长对样品性质

不敏感对样品有选择性

较多的监视（需人看管） 不需监视

试剂空白大 试剂空白小

不能处理大量样品 能处理大量样品