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测砷未赶酸，加硫脲反应剧烈还变成黄色，怎么回事

原子荧光光谱（AFS）

  • 昨天做实验，微波处理完样品，冷后直接洗入容量瓶，再加硫脲，放置半小时后测砷，值太低，于是想可能温度太低（室温也就十几度吧），反应不完全吧，所以就用热水加热一下，谁知道，开始大量冒泡，颜色也变成黄色，测定的时候还由于反应太过于剧烈，液体都冲出二极气液分离器了。为什么温度一高就会这样呢，求解？
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  • ldgfive

    第1楼2012/01/08

    应助工程师

    样品中含有的氧化剂的量太大了，直接与硫脲反应了

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  • yinapple

    第2楼2012/01/08

    所以一定要把赶酸这一步做好

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  • 初学者&九点虎

    第3楼2012/01/08

    温度太高，导致硫脲和酸发生剧烈反应，别这么搞，我试验过

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  • 2012jiance

    第4楼2012/01/09

    那怎么做呢 那做砷时不加硫脲能行么 不加硫脲砷做质控样的时候一般都做不到质控样的给的那个范围值里啊 怎么办？

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  • hiei

    第5楼2012/01/09

    应助达人

    需要加硫脲的，室温下做就可以。

    2012jiance(2012jiance) 发表:那怎么做呢 那做砷时不加硫脲能行么 不加硫脲砷做质控样的时候一般都做不到质控样的给的那个范围值里啊 怎么办？

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  • wpl369

    第6楼2012/01/09

    要进行一定程度的赶酸，今天检测时，赶酸不够充分，结果发生了剧烈反应，杯具了

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  • 初学者&九点虎

    第7楼2012/01/09

    可以加，温度别那么高啊

    2012jiance(2012jiance) 发表:那怎么做呢 那做砷时不加硫脲能行么 不加硫脲砷做质控样的时候一般都做不到质控样的给的那个范围值里啊 怎么办？

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  • happy爱米粒

    第8楼2012/01/11

    我觉得要尽量把氧化性的酸浓度降低，然后加硫脲。即使温度稍高点，也不会反应太剧烈，不过还是不要冒险了，室温就好了，大不了多放置一段时间反应。

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  • wangjunyu

    第9楼2012/01/18

    应助工程师

    加入抗坏血酸

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  • MADAO9527

    第10楼2015/11/23

    请问如何赶酸？如果电热板上赶酸的话砷和汞会有损失吧

    wpl369(wpl369) 发表:要进行一定程度的赶酸，今天检测时，赶酸不够充分，结果发生了剧烈反应，杯具了

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