二甲亚砜，甘油，丙三醇和乙二醇的定量测定？

【检查】 二甘醇、乙二醇和其他杂质 照气相色谱法（附录V E）测定。

色谱条件与系统适用性试验 用氰丙基苯基二甲基聚硅氧烷为固定液（或极性相近的固定液）的毛细管柱为色谱柱（30m×0.53mm×3μm）,程序升温，于100℃维持4分钟，以50℃每分钟升温至120℃，维持10分钟，再以50℃每分钟升温至220℃，维持6分钟；氢火焰离子化检测器，检测器温度为250℃；进样口温度为200℃；载气为氮气，流速为每分钟4.5ml，分流比为10：1。对照品溶液重复进样所得二甘醇和乙二醇峰面积与内标峰面积比值的相对标准偏差均不得大于5％，系统适用性溶液中各成分峰间的分离度应符合要求。

系统适用性试验溶液的制备 取二甘醇、乙二醇、正己醇和甘油适量，精密称定，用甲醇溶解并稀释制成每1ml中含有甘油400mg、二甘醇、乙二醇、正己醇0.1mg的溶液，即得。

内标溶液的配制 取正己醇适量，加甲醇制成每1ml中约含0.5mg的溶液，即得。

对照品溶液的制备 分取二甘醇、乙二醇适量，精密称定，用甲醇溶解并稀释制成每1ml中含有二甘醇、乙二醇各0.5mg的溶液。精密量取5ml，置25ml量瓶中，精密加入内标溶液5ml，用甲醇稀释至刻度，作为对照品溶液。

供试品溶液的制备 取本品约10g,精密称定,置25ml量瓶中，精密加入内标溶液5ml，用甲醇溶解并稀释至刻度，作为供试品溶液。

测定法 分别精密量取供试品溶液、对照品溶液和系统适用性溶液各1μl注入气相色谱仪，记录色谱图，按内标法以峰面积计算，供试品含二甘醇与乙二醇均不得过0.025％；如有其他杂质，扣除内标峰按归一化法计算，单个未知杂质不得过0.1％；杂质总量（包含二甘醇、乙二醇）不得过1.0％。

上面是GMP的方法，我们一般采用进样口260度，检测器300度，柱初温170度，柱子DM1701 30*0.53*3来分析