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為何FPD檢測器的時間的重現性很差?

气相色谱(GC)

  • 我的儀器是Agilent 7980A配FPD檢測器,柱子:TR-5 30m...,我所做的分析為農藥殘留分析,用雙柱法來進行樣本確認,但是當要做確認的時間,標物和樣本中的農藥時間都有差異,兩者間的差距為0.03或以上,而我們的要求是0.005內,我們做了測試,即使連續打同一個混標八次進行測試,第一針的第一個標物時間5.579min,最後的標物是20.130,第八針的第一個標物是5.569min,最後的是20.444min,兩者的差距為0.01~0.3min,而且peak width都很寬,範圍分別是0.05~0.4,已經換了衬管、cut了column、換了EPC以及訊號倍增器,這個問題已經困擾了我們很久,希望有朋友可以解答我,如要梗多訊息,請提出,謝謝










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  • 蓝人

    第1楼2012/01/09

    应助达人

    是不是峰宽太宽导致的?

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  • cm16972

    第2楼2012/01/09

    就是因為峰變得寬闊,所以很難作對照,最初我會以為是色譜柱的問題,但是我把色譜柱換到另一台GC/FPD內試,完全沒有問題,標物和樣本之間的時間差距只相差0.003min,而且峰寬都只是0.01~0.03

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  • xiao-jin

    第3楼2012/01/10

    你所用的是自动进样器还是手动进样?从你所说数据来分析,第一组样品中第一个峰的保留时间与第八组样品第一个峰的保留时间基本一致,问题就出在第八个峰的保留时间差异有。

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  • cm16972

    第4楼2012/01/10

    我所用的是自動進樣器,有關係嗎?

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  • yzguo

    第5楼2012/01/10

    是否标液浓度太大?
    楼主的仪器是7890A吧

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  • cm16972

    第6楼2012/01/10

    我所用的是7890A,標物濃度和樣品濃度都是0.1mg/kg,濃度問題都排除掉

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  • cm16972

    第7楼2012/01/10

    其實我問過Agilent工程師,他說可能是oven sense壞掉,但是我測試過,90、150、200和230(因為測溫儀最大量度只可到250),每個溫度測試30分鐘,讀數表現都很穩定,所以之後都不知可以做甚麼?

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  • xiao-jin

    第8楼2012/01/10

    建议你将色谱柱和样品都拿到另一台仪器上去,按照这台仪器条件做做样,看看问题是否会跟,以此把问题找出来。

    cm16972(cm16972) 发表:就是因為峰變得寬闊,所以很難作對照,最初我會以為是色譜柱的問題,但是我把色譜柱換到另一台GC/FPD內試,完全沒有問題,標物和樣本之間的時間差距只相差0.003min,而且峰寬都只是0.01~0.03

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  • cm16972

    第9楼2012/01/10

    已經試過了,所有條件都一樣,只是用另一台GC/FPD,但得出的結果非常好,這樣是否我要買一台新的GC/FPD...

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  • 安平

    第10楼2012/01/10

    应助达人

    看看色谱图的比较结果如何?

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