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ECD的清洗

气相色谱(GC)

  • ECD的清洗
    电子捕获检测器中有放射源,通常为Ni63,因此要特别小心。
    先拆开检测器中有放射源箔片,然后用2:1:4的硫酸、硝酸及水溶液洗检测器的金属及聚四氟乙烯部分。当清洗液已干净时,再用蒸馏水清洗,然后用丙酮洗,再置于100度左右的烘箱中烘干。对H3源箔片,先用己烷或戊烷淋洗,绝不能用水洗。废液要用大量水稀释后弃去。对Ni63源更应小心,绝不能与皮肤接触,只能用长镊子操作。先用乙酸乙酯加碳酸钠淋洗或用苯淋洗,再于沸水中浸泡5分钟,取出烘干,装入鉴定器中。装入仪器后通载气30分钟,再升至操作温度,几小时后备用。清洗剩下的废液要用大量水稀释后才能弃去。
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  • lyjenny

    第1楼2006/04/03

    这几天写《ECD安全操作规程》时查到的一些资料

    ECD污染及注意事项
    ECD污染包括氧污染和其它电负性杂质的污染,这种污染会造成直流型和脉冲型ECD基流值显著降低。为防止氧气污粱,操作时应注意以下两点:
    (1)采用高纯度氮气(纯度高于99.99%)。
    (2)第一次开机时,应用大流量的高纯度氮气吹扫管路至少24小时,然后再把气流接到载气入口处,使用时载气一直保持正压。短时间停机,不要关掉载气源。更换色谱柱或气化室的硅橡胶垫时要尽可能快,严防外接管路或其它地方的空气进入色谱柱和检测器。
    其它电负性杂质主要来自于载气、色谱住、样品及橡胶垫,防止办法有以下几点:
    (A)检测器的温度保持在校温以上,以防止样品或流失约固定相冷凝在检测器里。
    (B)分析电负性强的样品(如CCL4)时,其量一定不要超过10-9克,否则易使检测器超负荷,天然提取物在进样前应尽可能进行预处理,以减少污染。
    (C)溶剂要充分纯化,尽可能不采用有很强电负性的溶剂,如丙酮、乙醇、乙醚和合氯溶剂,非用不可时一定要把色谱柱充分老化。
    (D)一定要采用高温色谱专用的硅橡胶做垫。

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  • baeyer

    第4楼2006/04/04

    上次我用的浓碱液(NaOH)洗的放射池,最后通氢气高温还原了一夜,效果还可以。

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  • 我在故我思

    第6楼2006/04/04

    请问一下,我用的是菲尼根的气谱,看说明书&工程师说,可以用氢气在高温下还原,不知道您用了这种方法后效果如何啊?

    baeyer 发表:上次我用的浓碱液(NaOH)洗的放射池,最后通氢气高温还原了一夜,效果还可以。

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  • pokemon00001

    第7楼2006/04/07

    学习学习,呵呵,对人有没影响的呀,想试试但如果,就还是算了的说

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  • lenovο

    第8楼2006/04/07

    不敢操作,有射线。怕死。还是出钱请厂家维修吧。

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