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测试样品遇到问题了,怎么解决??

  • jianfkunzhong
    2012/01/25
  • 私聊

ICP光谱

  • ICP-MS加标回收率
    我按文献方法做的加标回收率,方法如下,可是结果很糟糕啊!请高手指点:取一份样本平行分装10份,第1罐为100μL全血置于消解罐中,然后加200μL浓硝酸,200μL双氧水,2-4罐分别为100μL全血置于消解罐中,然后加200μL浓硝酸,200μL双氧水,100μL 的 2μg/L A单标液,5-7罐同前,但加标量为5μg/L A单标液, 8-10罐为 10μg/L A单标液.然后微波消解-超纯水定容到5g左右,检测(ICP-MS检测时要输入定容的克数,以便计算稀释数,直接得出结果)。
    可是结果:我的质控很好.标曲r=0.9996,
    但是我空白实验(和全血一样处理,2%的硝酸100μL置于消解罐中,然后加200μL浓硝酸,200μL双氧水,微波消解-定容)很高啊,0.8-3.5不等。而且平行的同一个样本差别很大啊2-4分别为3μg/L,4μg/L,5μg/L左右,是不是我定容时污染了,可是我做了2个标本都是这样的结果
    还有就是,因为我过程需要定容,所以在测的时候需要手动输入定容量,以便机器出结果时计算稀释倍数。可是计算回收率时该怎么算呢,比如机器测出来的浓度为4.2(定容为5.01克),我样本基底值为3(定容为5.12克),我加标浓度为2(加到浓度为4.2的那个罐子里的,加标了100微升),该怎么计算呢,非常感谢
    +关注 私聊
  • 云☆飘☆逸

    第1楼2012/01/25

    应助达人

    应该属于重复贴,建议锁帖!

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    +关注 私聊
  • 砂锅粥

    第2楼2012/01/25

    应助达人

    帮忙解答楼主问题的朋友请移步至:
    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120125/3828539/

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