关于脂肪酸衍生化的问题, 仍有新问题

应助达人

1）需要做硅烷化、酰化吗？如果需要，哪个先做，哪个后？

硅烷化和酰化是针对不同的组分的化合物的，应该是分别进样，各做各的。

应助达人

请问IRMS是什么意思？

应助达人

2）实验：脂肪酸用Chloracetic acid (100:1)做溶剂，用Al2O3做柱子过滤，然后分析非极性、酮类、极性脂肪酸。那么甲基化是只针对 极性脂肪酸，还是非极性、酮类、极性脂肪酸都需要甲基化？

甲基化是只针对脂肪酸，酮类或其它化合物不需要甲基化，甲酯化也无用。如果酮或其它化合物需要衍生化，需要相应的衍生化方法。一般讲酮是直接分析的。

应助达人

3）据说BF3-甲醇不影响同位素分析，而重氮甲烷会有影响？为什么呢？

甲酯化只是把脂肪酸变成相应的甲酯，而不改变里面的同位素分布。重氮甲烷不会有影响。

意思是稳定同位素比率质谱

应助达人

谢谢，不知道稳定同位素比率质谱是不是属于高分辨率质谱？

谢谢各位的帮助。还有问题：1）甲基化要去除醇基，而酰化能产生醇基。同一个样品都需要这两步。可是怎么我印象当中是先做甲基化，再酰化呢。这个顺序是不是不对？
2）极性脂肪酸上非极性柱子，需要衍生化，那上极性柱子，还要衍生化吗？
3）也许重氮甲烷不影响同位素分布，但是测出的同位素值是不是需要重新计算C的量。这个问题我不是很清楚，似乎是要反算一下？

应助达人

1）甲基化要去除醇基，而酰化能产生醇基。同一个样品都需要这两步。可是怎么我印象当中是先做甲基化，再酰化呢。这个顺序是不是不对？

请问楼主是要分析那样的化合物？是有两个官能团的吗？

应助达人

2）极性脂肪酸上非极性柱子，需要衍生化，那上极性柱子，还要衍生化吗？

极性脂肪酸（实际上脂肪酸都是极性的）需要衍生化（甲酯化）的目的是降低沸点，减少极性而利用分析。不管在极性和非极性柱子上，甲酯后更容易分析。但极性柱子也可以直接分析脂肪酸（分子量过大的除外）。