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测土壤中的全钙遇到的困惑？

wnnzl

2012/01/31

原子吸收光谱（AAS）

这还是年前的问题，某研究人员需要测定土壤中的全钙，其实之前是做过的，结果还算ok，于是，拿老方法来做，前处理采用全消解，硝酸+盐酸+高氯酸+氢氟酸。称0.2g样品；先用10ml王水消解，然后加入高氯酸和氢氟酸，2ml，5ml，消化至近干；加入5ml30g/l氯化锶，定容50ml；上机，422.7nm波长测定，标准曲线0,1,2,4,6,8ppm；结果令人悲剧的是样品吸光值和空白很接近约为0.022abs，也就是扣空白后结果几乎为0，但标样（GSS-3）标准土样)测定结果正常。
先为怀疑此样品没有钙，但拿此样品1g，加入50ml水超声5ml，过滤上机吸光值都超过1abs。那说明样品钙含量还是不低的。不知是实验环节有何问题？？

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tangtang

第1楼2012/01/31

测钙是不是要加镧？

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云☆飘☆逸

第2楼2012/01/31

应助达人

没遇到过，我们不测土壤，还真不知道怎么回事。

0

huangza

第3楼2012/02/01

应助达人

土壤我们没有测过，我们测食品中钙，用的氧化镧与盐酸

0

秋月芙蓉

第4楼2012/02/01

“样品吸光值和空白很接近约为0.022abs”，背景值是啥情况

0

wnnzl

第5楼2012/02/01

应助达人

加入氯化锶后会有一定的背景吸收，这个值基本在0.02左右
秋月芙蓉(ljhciq) 发表:“样品吸光值和空白很接近约为0.022abs”，背景值是啥情况

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zhc609

第6楼2014/02/28

我们最近也遇到这种事情，测得一个土壤样品中钙含量有36mg/kg。感觉也太低了。

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wnnzl

第7楼2014/03/03

应助达人

个人呢建议用滴定法做试试看
zhc609(zhc609) 发表:我们最近也遇到这种事情，测得一个土壤样品中钙含量有36mg/kg。感觉也太低了。

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tingxi

第8楼2014/03/04

您把样品稀释10倍，在测一侧看。估计数据会正常。

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wnnzl

第9楼2014/03/06

应助达人

谢谢你的提醒！
tingxi(tingxi) 发表:您把样品稀释10倍，在测一侧看。估计数据会正常。

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