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利用标准加入法在石墨炉测定土壤中的铅和镉

原子吸收光谱(AAS)

  • 最近在做土壤样品时发现,有些标土的背景很大,加入基体改进剂后有所分离,也提高了灰化温度,但是,我有几个问题,想请教各位:
    1、校准曲线加入基体改进剂绘制的,与不加基体改进剂绘制的,吸光度上前者比后者要低;
    2、土样加基改跟着加基改的校准曲线走,但是测试结果偏高,跟着不加基改曲线走,测试结果偏低;
    3、测铅时,利用标准加入法,即每个浓度点加入5vl待测样品,加入5vl基改,加入各浓度点进去后绘制出校准曲线,然后将土样跟着这个曲线走,结果偏高;
    4、像这样做出的校准曲线的截距是否就是待测样品的浓度(进过计算)?
    我用的是德国耶拿原子吸收NOVAA400型。
    或者各位有什么好的办法,或者是明确一些,以上4个方面的内溶!
    谢谢~
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  • 用心飞

    第1楼2012/03/22

    如果用的热消解仪,加盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解体系,其基体效应十分严重。如果测镉,外标法的定量结果大约偏低2倍,如果都加基改,其结果偏低1.5倍。比较好的办法是,铅上火焰,镉用石墨炉加标校准法。

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  • laomao293

    第2楼2012/03/22

    我用的是微波消解仪,您说的偏低的现象,我以前也遇见过,加入基改后,有所提高,测镉的时候,有时候结果会很接近真值,但是有时候不行。
    测铅,上火焰,我这里基本检测不出来,因为我在定容时,定容到了100ml,就是想上石墨炉测比较保险。

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  • songxinfeng

    第3楼2012/03/22

    土壤中铅的含量是比较大

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  • laomao293

    第4楼2012/03/22

    那在用火焰法测铅时,需要加入基改吗?磷酸二氢铵?

    songxinfeng(songxinfeng) 发表:土壤中铅的含量是比较大

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  • 悠旸

    第5楼2012/03/22

    laomao293(laomao293) 发表: 那在用火焰法测铅时,需要加入基改吗?磷酸二氢铵?

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  • 童话仙子

    第6楼2012/03/23

    1、校准曲线加入基体改进剂绘制的,与不加基体改进剂绘制的,吸光度上前者比后者要低;
    这个应该是合理的了,加了基体改进剂后削弱了背景等,吸光度变低能理解

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  • 童话仙子

    第7楼2012/03/23

    这个消解是个什么样的消解啊,国标上如此消解吗??

    shufengliu(shufengliu) 发表:如果用的热消解仪,加盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解体系,其基体效应十分严重。如果测镉,外标法的定量结果大约偏低2倍,如果都加基改,其结果偏低1.5倍。比较好的办法是,铅上火焰,镉用石墨炉加标校准法。

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  • 桌子下面少个八

    第8楼2012/03/24

    3.你是只做一个浓度的标准加入法,其他浓度的再用简易标准加加入法(即用以前那条曲线)吗? 不知道你的空白情况如何?

    4.用标准加入法时,在Y轴上的吸光度,外延到X轴上,X轴上的读数就是待测样品的浓度.这一步通常选好方法,仪器可以自动计算出来的吧?

    laomao293(laomao293) 发表: 3、测铅时,利用标准加入法,即每个浓度点加入5vl待测样品,加入5vl基改,加入各浓度点进去后绘制出校准曲线,然后将土样跟着这个曲线走,结果偏高;
    4、像这样做出的校准曲线的截距是否就是待测样品的浓度(进过计算)?

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  • 童话仙子

    第9楼2012/03/24

    要加的,测定复杂基体的,一般都要加呢。不过不一定就是磷酸二氢铵一个改进剂啊

    laomao293(laomao293) 发表: 那在用火焰法测铅时,需要加入基改吗?磷酸二氢铵?

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  • laomao293

    第10楼2012/03/26

    空白在0.0142左右吧,加入基改后,而且利用空白做标准加入法,截距比斜率比较稳定,波动不大。此后,待测样品标准加入,都是和这个空白来减的,令Y=0,求一下截距比斜率。我是这样算的,下来后还是有些偏低,感觉不是很稳定测定过程中。

    tianyamingye(tianyamingye) 发表:3.你是只做一个浓度的标准加入法,其他浓度的再用简易标准加加入法(即用以前那条曲线)吗? 不知道你的空白情况如何?

    4.用标准加入法时,在Y轴上的吸光度,外延到X轴上,X轴上的读数就是待测样品的浓度.这一步通常选好方法,仪器可以自动计算出来的吧?

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