原子吸收光谱(AAS)
秋月芙蓉
第1楼2013/06/30
1、石墨炉铅空白在2-3ppb是正常的2、试剂空白,消解完全部冒黄气?要有也是很快消失掉黄色气体3、能发数据上来吗,看看曲线如何,平行样如何不行
礼浩
第2楼2013/06/30
消解完冒黄气,而且是有颜色的,但是加水定容后,黄气就冒出去了~就变无色了~第一个图是试剂空白1,并且执行了试剂空白。后面的减去第一个试剂空白的三个平行,四个都是试剂空白。
第3楼2013/06/30
标准曲线数据也发上来吧
逆天
第4楼2013/07/01
试试换新的消解管
ldgfive
第5楼2013/07/01
那估计是消解用的器具有问题
悠旸
第6楼2013/07/01
如果是消解罐脏的问题,可以只加酸走一个空消解程序,然后再常规清洗,这对于清洁有所帮助。
冰山
第7楼2013/07/01
同意5楼老师的看法,我觉得很可能是消解罐、容量瓶及加酸用的移液管等上机测定前处理过程中使用到的器皿、用具清洗不彻底造成的。下面列出我的泡酸处理条件以作参考: 泡酸比例:硝酸:水=1:1 or 1:2 (体积比) 泡酸时间:至少过夜,且要求器皿全部浸泡在酸液里 清洗方法:先用大量自来水彻底冲洗,再用去离子水冲洗 检查方法:在消解罐,容量瓶等器皿中加入0.5HNO3摇晃,静置一会,然后上机测定,以哇哈哈哈纯净水作为对照。我是pe的机子,测试器皿的吸光值以0.0010左右为认可值(个人意见)
第8楼2013/07/01
呃 ,这个不现实啊 一共就19个消解罐,一个加盖子要快3000了
第9楼2013/07/01
好的,谢谢老师,我去试试
JIANNAN
第10楼2013/07/01
1.你的标准曲线处理可以用过零点线性方式;2.你做标线时空白用的是什么?建议用1%的硝酸;3.建议你还是对你的水,硝酸,双氧水进行一一排除;4.多消解几个空白样,如果数据都差不多,而且还是高的话,侧很可能不是罐的问题,当然如果数据有高低的话,侧应该是消解罐被污染了;5.从你的重复性来说,很可能你的进样针没调好或进样针是否有漏气问题,建议仔细观察;6.至于你空白液消解完后冒黄烟,不知你用的空白试剂是多少量?建议6ml酸+2ml双氧水;7.建议你消解罐在消解过高含量的样品后,加空白试剂走消解清洁程序,再用蒸馏水冲洗后晾干即可。
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