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求助。。。(关于色谱柱的分离问题)

气相色谱(GC)

  • 实验过程中,突然更换新的课题。本身就郁闷,现在是更加郁闷。。。知道这里高人不少,所以想请教一下。我的反应产物是丙烯酸(沸点160度),丙烯醛(沸点60度)及少量丙醇(沸点140度)。经咨询后,购得改性后PEG20M.据说可以将这三种物质分开,遂进行实验。因为以前很少直接使用GC.所以这方面知识知道的很少。求助那位高人指点一下。我用的色谱是国产上海仪分厂的GC-122。柱子是0.25*0.33*30的。载气是氦气。不知道氢气,空气,载气的流量,分流调节及尾吹调节流量或压力为多少合适。柱温和进样器及离子室温度为多少对分离效果有用。(自己柱子最高使用温度250度)
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  • pamper

    第1楼2006/04/06

    载气是氦气,有钱!

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  • pp005

    第2楼2006/04/06

    你可以参考文献啊!

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  • fyjerke

    第3楼2006/04/06

    干吗用那个柱子,一般的柱子就可以,只要程序升温从50-130侃侃,一般进样器温度200,检测器温度220载气0.08mpa,氢气和空气跟填充柱一样就可以了

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  • 三石三天

    第4楼2006/04/07

    你可以查一下关于方法设置的资料,一般进样口温度稍高于待测物质沸点即可,柱温应比组分沸点低50至100度,检测室温度高于柱温30至50度左右.
    你可以先在这个温度范围内实验,然后再具体优化!
    空气氢气比例为10:1左右比较合适,尾吹气可以比氢气流量略小些.
    我这也是最近刚看资料看来的,希望对你有所帮助!

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  • peisupeng

    第5楼2006/04/10

    谢谢各位大虾。。。我已经正在调试中。还有一新问题,就是所出FID色谱峰的峰强度很弱。不知道有什么好的解决办法?减少分流比,提高灵敏度有用么?谢谢!

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  • ting1115a

    第6楼2006/04/10

    是出峰比较小吧,你把分流比调小一些也就是进样的量大了。或者是提高检测器的量程。

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  • peisupeng

    第7楼2006/04/10

    弱弱的问,提高量程具体怎么操作?是较少衰减系数么?

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