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色谱TCD 铼钨丝坏掉 迹象?

气相色谱(GC)

  • 问题1
    使用仪器为 上海科创 GC9800

    色谱 TCD温度 由90升到110度后 基线由平稳变得

    半个小时后,依然如此,上下电压幅度 大概60mv,桥流100,高氢作载气,以前也有做过中途升温的操作,基线波动很快就消失了,并且波动也未曾这样大过……原因????
    铼钨丝烧断的迹象?铼钨丝烧断?

    问题2:

    关于峰面积问题:

    样品气(工业氢),在进样过程中峰面积稳定,而标准气体(高纯氢)在进样中 峰面积一直减小……?????

    最开始 两者几样都很好的,很稳定
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  • xiao-jin

    第1楼2012/02/03

    TCD检测器是要求桥路的平衡,长时间的使用后可能会由于样品中的杂质使得桥路不平衡,基线的表现是漂移。如果是钨丝表面受样品影响发生形变或质变时,基线就可能与你所拍的基线一样。

    首先,建议你可以将色谱柱和检测器都升高温度,适当活化处理下,注意活化时间稍长些效果会好些,然后再走走基线看看。如果还是这种基线则可能是检测器问题,即需要更换铼钨丝。你可否告诉大家你使用仪器的型号?这样大家可以有针对性的解决方案,对你会有帮助。

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  • 安平

    第2楼2012/02/04

    应助达人

    90度正常,未必是钨丝损坏。检测器污染可能性比较大。

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  • s071389

    第3楼2012/02/05

    解决 ?同意楼上的检测器跟柱温同时升高对检测器活化?

    使用仪器为 上海科创 GC9800
    分离纯氢中 氧气 和 氮气,高氢为载气,现六通阀进样,

    安平(byron1111) 发表:90度正常,未必是钨丝损坏。检测器污染可能性比较大。

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  • foxhappy

    第4楼2012/02/05

    铼钨丝断掉的迹象之一是基线超出测量范围。基线一直在顶或在底。

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  • xiao-jin

    第5楼2012/02/06

    建议你还是重新活化色谱柱和检测器,柱温要高于你的使用温度,检测器也得高于使用温度。也可以适当把载气流量加大些,加快活化时间。

    s071389(s071389) 发表:解决 ?同意楼上的检测器跟柱温同时升高对检测器活化?

    使用仪器为 上海科创 GC9800
    分离纯氢中 氧气 和 氮气,高氢为载气,现六通阀进样,

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  • laidekeai

    第6楼2012/02/06

    同意楼上观点。
    如果钨丝断掉,就没有信号,不会产生波动的。

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  • yifan1117

    第7楼2012/02/07

    应该是哪边污染了吧?

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  • luansan

    第8楼2012/02/09

    老化处理吧,丝应该问题不大。丝上的脏东西太多会造成基线的波动。

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  • 锦儿

    第9楼2012/02/09

    能看到波动的信号,说明铼钨丝没断的~~
    主要考虑污染吧~

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  • dzt

    第10楼2012/02/10

    不可用升高温度的办法去进行什么“活化”,看来你的热导检测器确实如大家所分析的是热丝脏了,被样品污染了,办法如下:从仪器中拆下热导检测器(焊开其池电气接点,卸开与柱尾的连接导管。)把整个热导检测器放入一个大烧杯中,倒入对固定相中固定液和您的样品都容易溶解的溶剂,浸泡24小时,然后取出沥出池体中的溶剂,再用小蓝芯注射器吸取少量溶剂从每个池的一端注入,从另一端流出,再沥出溶剂,于红外线灯下烘烤到干,再放入烘箱内比溶剂沸点稍高些的温度下进一步烘烤二小时,取出冷却后再装回仪器。

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