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【原创】－有机氯农药检测中的注意事项。

我在故我思

2006/04/07

本人做了一段时间的有机氯农药，有以下一些体会：
1.前处理－提取。有机氯农药的前处理提取方法很多，如索式提取、加速溶剂、微波辅助提取、超声波提取、超临界提取等，这些方法都能够有效的提取土壤中的有机氯农药。提取用的溶剂最好是混合溶剂（如丙酮和正己烷）。水样中的有机氯农药可以用固相萃取（如C18膜、柱等）、液液萃取等方法。

2.前处理－净化。有机氯农药净化可以分为两种情况：1）.只作六六六和滴滴涕时，宜采用浓硫酸（如MOS级）磺化法进行净化。但是含脂肪较高的样品可以用佛罗里硅土净化（能有效地除去脂肪）。2）.当目标物含有异狄氏剂等容易被浓硫酸分解的物质时，可以用层析柱净化，常用的是佛罗里硅土柱；如果是做植物样品时，最好使用GPC净化。

3.检测－标样。有机氯农药的标样相对还是比较稳定的，一般在高浓度（10ppm以上）下贮存的时间较长（半年以上）；异狄氏剂在低浓度很容易分解为异狄氏剂醛和酮，因此，异狄氏剂使用前应该测其是否已经分解。

4.检测－仪器。有机氯农药中的p,p'-DDT和异狄氏剂很容易在进样口发生分解。因此在检测时应该在每间隔几个样品（12小时的分析时间）用两种的单标做一次分解率测定。计算其分解率的公式为：降解产物的峰面积和/降解产物及被降解物的峰面积和×100％。若大于15％，则得清洗进样口。

5.进样口的清洗。内衬管的清洗，用铬酸洗液浸泡两三个小时，用丙酮超声，再用二氯二甲基硅烷进行硅烷化24小时，然后用甲醇浸泡2小时。在内衬管中不添加石英棉会降低分解率。

6.检测条件。最好使用程序升温，出峰形较好。
以上为个人的总结，希望大家的指正！

精
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爱就上吧

第1楼2006/04/07

很好！
我们需要像这样的发言！

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精
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free_siemens

第2楼2006/04/07

楼主厉害呀！

0

精
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qmiao

第3楼2006/04/07

总结的很好！

做植物样品时，为何最好使用GPC净化？是用来去除何种杂质？

0

精
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我在故我思

第4楼2006/04/07

植物样品特别是叶，其中的叶绿素等色素是很难除掉的，用一般的层析方法可能不行。用凝胶渗透法可以除去大分子的杂质（主要是空间排阻作用，大分子通过凝胶柱的路程短，先出来。而小分子，如目标物，通过的路程长，就后出来），如色素、脂肪等。

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精
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fragrant_fly

第5楼2006/04/07

FLORISL柱除去一般蔬菜的色素还可以的，柱子贵了一点，20多一根

0

精
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lsl9585999

第6楼2006/04/21

谢谢！！！

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ling_mini

第8楼2006/04/22

很感谢，正和我意哦，谢谢`````

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thom33

第9楼2006/06/03

那Florisil 柱的操作步骤，如何才可以提高回收率?

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zhishan

第10楼2006/06/04

经典、正点

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shino1

第11楼2006/06/04

很需要，谢谢了

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