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微波消解不均匀

微波消解

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  • 微波消解样品,十个罐子,同样的样品,其中三个放了3.5ml硝酸+1ml双氧水+1ml氢氟酸,三个放了3.5ml硝酸+1ml双氧水+0.5ml氢氟酸,四个放了3.5ml硝酸+1ml双氧水。
    消解后发现九个都是消解完全的,但是其中一个放了3.5ml硝酸+1ml双氧水+0.5ml氢氟酸的居然还是很黑的。很、怪异。因为没放氢氟酸的都消解完了!
    为什么酸加的少的消解完了,但多放酸的居然没消解完。
    为什么啊?
    是不是微波消解仪的受热不均匀,或者辐射不均匀啊?
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  • happy爱米粒

    第1楼2012/02/15

    确实很奇怪,好像根本没有消解的样子。是不是消解过程泄压了?

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  • junmyliu

    第2楼2012/02/16

    LZ使用的微波消解仪是什么牌子的?
    使用的消解罐都是新的吗
    尤其是异常的那个,
    仔细看看吧,有可能是出现漏气所造成的

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  • emma11

    第3楼2012/02/16

    恩,下次做实验特别留意一下那个罐子。。。其实后来我又把第一次消解的东西重新走了一遍程序,那个未消解的稍微好了点,但还是没消解完,还是黑色的。

    junmyliu(junmyliu) 发表:LZ使用的微波消解仪是什么牌子的?
    使用的消解罐都是新的吗
    尤其是异常的那个,
    仔细看看吧,有可能是出现漏气所造成的

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  • emma11

    第4楼2012/02/16

    这个看不出来,因为不是0号主控罐啊。

    木有才(xgy2005) 发表:确实很奇怪,好像根本没有消解的样子。是不是消解过程泄压了?

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  • AK-47(冲)

    第5楼2012/02/16

    个人觉得问题不大,不是还有两个同样条件的澄清了吗?

    所以一般来说不是方法问题,没澄清的那套罐和样品的差异造成的可能性比较大。

    LZ可以拿那套罐子做个记号,再找几组样品试一下。

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  • happy爱米粒

    第6楼2012/02/16

    有明显未消解完全的样品颗粒吗?消解罐是否对称放置了呢?实在不行就在做一组平行看看

    emma11(emma11) 发表:这个看不出来,因为不是0号主控罐啊。

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  • emma11

    第7楼2012/02/16

    对称放的,不是颗粒,是黑色的液体。

    木有才(xgy2005) 发表:有明显未消解完全的样品颗粒吗?消解罐是否对称放置了呢?实在不行就在做一组平行看看

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  • emma11

    第8楼2012/02/16

    AK-47(冲)(scott-vip) 发表:个人觉得问题不大,不是还有两个同样条件的澄清了吗?

    所以一般来说不是方法问题,没澄清的那套罐和样品的差异造成的可能性比较大。

    LZ可以拿那套罐子做个记号,再找几组样品试一下。

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  • 悠旸

    第9楼2012/02/16

    八成问题出在消解罐上,检查一下没盖好还是有缺陷。

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  • happy爱米粒

    第10楼2012/02/16

    通常这种情况都重现不了的,只能再做一次了

    emma11(emma11) 发表:对称放的,不是颗粒,是黑色的液体。

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