关于气相方法学确认

应助达人

1、色谱定量方法
内标法是将一定重量的纯物质作为内标物加到一定量的被分析样品混合物中,然
后对含有内标物的样品进行色谱分析，分别测定内标物和待测组分的峰面积（或
峰高）及相对校正因子，从而求出被测组分在样品中的百分含量。本方法是利用
乙醇的易挥发性,以叔丁醇为内标,用顶空气相色谱火焰离子化检测器进行检测,
再与平行操作的乙醇标准样品比较，以保留时间或相对保留时间定性，用内标法
以乙醇对内标物的峰面积比进行定量分析。
2、准确度
准确度是测定结果与真实值的接近程度。对于毒物，通常的操作是添加已知重量
或体积被测物到已知被测物成分含量的供试品，相同方法测定。实测值与供试品
中含有量之差，除以加入对照品量计算回收率。在加样回率收试验中须注意对照
品的加入量与供试品中被测成分含有量之和必须在标准曲线线性范围之内;加入。
的对照品的量要适当，过小则引起较大的相对误差，过大则干扰成分相对减少，
真实性差。要求 3 个不同浓度，每个浓度各分别制备 3 份供试品溶液进行测定，
用9个测定结果进行评价,一般中间浓度加入量与所取供试品含量之比控制在 11
1 左右,其他两个浓度分别约为供试品含量的 80%和 120%。应报告供试品取样量、
供试品中含有量、对照品加入量、测定结果和回收率(%)计算值，以及回收率(%)
的相对标准偏差(RSD)或可信限。
3、检测限和定量测定限
检测限是一物质在样品中可被检出的最低浓度,但在该实验条件下并不要求定量
测定。检测限是一种限度检验效能指标，即反映方法与仪器的灵敏度和噪音的大
小，也表明样品经处理后空白(本底)值的高低。它无需定量测定，只要指出高于
或低于该规定的浓度或量即可。根据所采用的分析方法来确定检测限。
定量测定限是指在该实验条件下，在可接受的精密度和准确度内，可以分析的最
低浓度。常用信噪比法测定定量限。一般以 S/N=10 时相应的浓度或注入仪器的
量进行确定。
本方法使用FID检测器,血液中乙醇的检出限为1mg/100mL,测定限为5mg/100mL。
4、线性
线性是指在设计的范围内,测试结果与试样中被测物质浓度直接呈正比关系的程
度。应在规定的范围内测定线性关系。可用一系列贮备液经精密稀释，制备一系
列供试品的方法进行测定，至少制备五份供试样品；以测得的响应信号对被测物
浓度作图，观察是否呈线性，再用最小二乘法进行线性回归。必要时，响应信号
可经数学转换,再进行线性回归计算。回归方程的相关系数（r）越接近于 1，
表明线性关系越好。
本方法中乙醇含量标准曲线的线性相关系数 r 不小于 0.999，标准曲线有效。
5、精密度
精密度评价相同实验条件下测定相同浓度被测物数据的彼此接近程度。两份样品
平行测定结果的相对误差按下式计算：见图

6、耐用性
耐用性系指在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度，为使方法
用于常规检验提供依据。开始研究分析方法时，就应考虑其耐用性。气相色谱沟
变动因素有：不同厂牌或批号的色谱柱、固定相，不同类型的担体，柱温，进样
口和检测器温度等。

可以参考下

应助达人

N2000的操作系统。怎么做方法学确认啊。现在只做了检测限和定量限。其余的忘了。就是做血液中的乙醇含量的鉴别检查。

估计是N2000色谱数据工作站，不是啥新奇的操作系统。方法确认请查一下血液中乙醇标准，有规定的，前面我已经发帖回复了。

非常感谢