leemoonling
第1楼2012/02/17
可以参见“安捷伦ICPMS锥的清洗(转载)”http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20061019/594275/
清洗锥的时候注意不要碰坏锥尖,切勿“硬碰硬”。清洗、浸泡锥体所使用的稀硝酸一定要混合均匀,防止局部酸的浓度过高,损坏锥体。
a) 用棉棒沾稀硝酸擦洗,尽量不要把锥浸泡在酸中,以延长锥的使用寿命。
b) 先擦洗锥的内侧,将棉棒沾稀硝酸后捅入锥内侧擦拭。
c) 再擦洗外侧的锥体,用棉棒自下而上擦拭,至棉棒上无黑色污染物。
d) 擦拭后,可以在瓶盖儿中装少许稀硝酸,浸泡锥尖部分1min左右,然后冲洗干净即可。
e) 用超纯水充分淋洗锥体,然后用纯净的气体吹干或烘干锥体
feixinmuji
第5楼2012/02/17
谢谢 我们使用0.5%的硝酸做超声一个小时,在使用超纯水超声三次,Pb背景还是很高。
Trista
第10楼2012/02/22
锥体的护养
何时清洁
清洁锥体的频率在很大程度上取决于该设备的应用和工作负荷。如果进样很干净,设备使用率较低,锥体只需每月清洁一次。但如果连续使用设备和/或进样包含高浓度的溶解固体或腐蚀性非常强,锥体就需要每天清洁。
如果在锥孔附近出现可见沉积物或如果锥孔被阻塞或扭曲,则应该对锥体进行清洁。ICP-MS 性能的劣化也可作为需要清洁锥体的指示信号。尤其是出现背景信号增多、记忆效应、灵敏度降低或波峰形状扭曲等情况。设备真空读数的改变也说明锥体可能出现问题。如果锥孔被阻塞,真空读数会增加 (压力降低) ,尽管在这之前通常已经出现性能劣化。如果真空读数降低 (压力增加) ,则可能表示锥孔已磨损,大小有所增加。出现这种情况需要更换锥体。
采样锥需要接触离子溶液,通常清洁频率要比撇沫锥高一些。如果清洁锥体之后设备性能没有恢复,那么您需要更换锥体。
使用什么清洁
清洁方式也取决于具体应用。如果进样相对比较洁净,较为柔和的清洁过程就足够了。但如果进样包含高浓度的溶解固体或腐蚀性非常强,就需要较为强力的清洁方法。Citranox 溶液是柔和而又高效的清洁剂,建议先使用它试一试。如果 Citranox 效果不好,可能就需要使用更强力的清洁剂,比如硝酸。然而,除非绝对必要,我们不建议使用硝酸。硝酸比 Citranox 更具腐蚀性,长期使用会降低锥体的使用寿命。请注意即使是 Citranox,对铜锥体也有一定的腐蚀作用,所以不要让锥体接触高浓度的 Citranox,也不要长时间接触。清洁有螺纹的锥体时,尤其小心不要让螺纹接触到硝酸。在使用 Citranox 或硝酸清洁之前,先将锥体预先浸泡在 Fluka RBS-25 等溶液中可以帮助清洁。
如何清洁
警告: 始终使用安全眼镜和保护手套。处理锥体时一定要小心 - 尖端非常容易损坏。清洁尖端时,握住锥体的边缘部分,手部用力要轻。绝对不要使用工具来清洁锥体。
清洁时,不一定非要得到崭新如初的效果。需要清除进样沉积,但如果锥体脱色,通常也不是问题。这实际会产生更为稳定的信号。
有三种清洁锥体的常见方式。从最简单最柔和,直到最透彻最强力,它们是:
A. 浸在 Citranox 中 – 每天或每周,取决于具体应用: