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大家平时是怎样清洗锥的?

  • feixinmuji
    2012/02/16
  • 私聊

ICP-MS

  • 请教一下大家平时是怎样清洗锥的。我们有个锥的Pb背景很高,怎么处理一下才能降低背景?
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  • leemoonling

    第1楼2012/02/17

    可以参见“安捷伦ICPMS锥的清洗(转载)”http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20061019/594275/
    清洗锥的时候注意不要碰坏锥尖,切勿“硬碰硬”。清洗、浸泡锥体所使用的稀硝酸一定要混合均匀,防止局部酸的浓度过高,损坏锥体。
    a) 用棉棒沾稀硝酸擦洗,尽量不要把锥浸泡在酸中,以延长锥的使用寿命。
    b) 先擦洗锥的内侧,将棉棒沾稀硝酸后捅入锥内侧擦拭。
    c) 再擦洗外侧的锥体,用棉棒自下而上擦拭,至棉棒上无黑色污染物。
    d) 擦拭后,可以在瓶盖儿中装少许稀硝酸,浸泡锥尖部分1min左右,然后冲洗干净即可。
    e) 用超纯水充分淋洗锥体,然后用纯净的气体吹干或烘干锥体

    feixinmuji(feixinmuji) 发表:请教一下大家平时是怎样清洗锥的。我们有个锥的Pb背景很高,怎么处理一下才能降低背景?

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  • 阶前尘

    第2楼2012/02/17

    应助达人

    我用的是5%的硝酸清洗的,用女人们用的化妆棉沾稀硝酸清洗锥的内侧,再外侧,注意不要碰到锥尖,然后用超纯水冲洗干净,如此反复三次,效果不错哦!最后用电吹风吹干即可!

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  • lvningmeng

    第3楼2012/02/17

    如果是铂锥我们可以提供免费修复,有咨询的站内留言

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  • feixinmuji

    第4楼2012/02/17

    Al锥用5%的硝酸会不会腐蚀掉?

    阶前尘(jieqian1211) 发表:我用的是5%的硝酸清洗的,用女人们用的化妆棉沾稀硝酸清洗锥的内侧,再外侧,注意不要碰到锥尖,然后用超纯水冲洗干净,如此反复三次,效果不错哦!最后用电吹风吹干即可!

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  • feixinmuji

    第5楼2012/02/17

    谢谢 我们使用0.5%的硝酸做超声一个小时,在使用超纯水超声三次,Pb背景还是很高。

    leemoonling(leemoonling) 发表:可以参见“安捷伦ICPMS锥的清洗(转载)”http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20061019/594275/
    清洗锥的时候注意不要碰坏锥尖,切勿“硬碰硬”。清洗、浸泡锥体所使用的稀硝酸一定要混合均匀,防止局部酸的浓度过高,损坏锥体。
    a) 用棉棒沾稀硝酸擦洗,尽量不要把锥浸泡在酸中,以延长锥的使用寿命。
    b) 先擦洗锥的内侧,将棉棒沾稀硝酸后捅入锥内侧擦拭。
    c) 再擦洗外侧的锥体,用棉棒自下而上擦拭,至棉棒上无黑色污染物。
    d) 擦拭后,可以在瓶盖儿中装少许稀硝酸,浸泡锥尖部分1min左右,然后冲洗干净即可。
    e) 用超纯水充分淋洗锥体,然后用纯净的气体吹干或烘干锥体

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  • leemoonling

    第6楼2012/02/17

    Pb背景有多少啊?

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  • Fe

    第7楼2012/02/18

    没听说过Al锥啊,再说Al又不怕浓硝酸,人家装浓硝酸用的罐子就是AL的。

    feixinmuji(feixinmuji) 发表:Al锥用5%的硝酸会不会腐蚀掉?

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  • feixinmuji

    第8楼2012/02/19

    正常的话208Pb小于200cps,受污染后达到3000cps,有时更高。我们使用Al锥主要是用来测Pb同位素。

    leemoonling(leemoonling) 发表:Pb背景有多少啊?

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  • leemoonling

    第9楼2012/02/19

    建议你经常清洗锥

    feixinmuji(feixinmuji) 发表:正常的话208Pb小于200cps,受污染后达到3000cps,有时更高。我们使用Al锥主要是用来测Pb同位素。

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  • Trista

    第10楼2012/02/22

    锥体的护养

    何时清洁

    清洁锥体的频率在很大程度上取决于该设备的应用和工作负荷。如果进样很干净,设备使用率较低,锥体只需每月清洁一次。但如果连续使用设备和/或进样包含高浓度的溶解固体或腐蚀性非常强,锥体就需要每天清洁。

    如果在锥孔附近出现可见沉积物或如果锥孔被阻塞或扭曲,则应该对锥体进行清洁。ICP-MS 性能的劣化也可作为需要清洁锥体的指示信号。尤其是出现背景信号增多、记忆效应、灵敏度降低或波峰形状扭曲等情况。设备真空读数的改变也说明锥体可能出现问题。如果锥孔被阻塞,真空读数会增加 (压力降低) ,尽管在这之前通常已经出现性能劣化。如果真空读数降低 (压力增加) ,则可能表示锥孔已磨损,大小有所增加。出现这种情况需要更换锥体。

    采样锥需要接触离子溶液,通常清洁频率要比撇沫锥高一些。如果清洁锥体之后设备性能没有恢复,那么您需要更换锥体。

    使用什么清洁

    清洁方式也取决于具体应用。如果进样相对比较洁净,较为柔和的清洁过程就足够了。但如果进样包含高浓度的溶解固体或腐蚀性非常强,就需要较为强力的清洁方法。Citranox 溶液是柔和而又高效的清洁剂,建议先使用它试一试。如果 Citranox 效果不好,可能就需要使用更强力的清洁剂,比如硝酸。然而,除非绝对必要,我们不建议使用硝酸。硝酸比 Citranox 更具腐蚀性,长期使用会降低锥体的使用寿命。请注意即使是 Citranox,对铜锥体也有一定的腐蚀作用,所以不要让锥体接触高浓度的 Citranox,也不要长时间接触。清洁有螺纹的锥体时,尤其小心不要让螺纹接触到硝酸。在使用 Citranox 或硝酸清洁之前,先将锥体预先浸泡在 Fluka RBS-25 等溶液中可以帮助清洁。

    如何清洁

    警告: 始终使用安全眼镜和保护手套。处理锥体时一定要小心 - 尖端非常容易损坏。清洁尖端时,握住锥体的边缘部分,手部用力要轻。绝对不要使用工具来清洁锥体。

    清洁时,不一定非要得到崭新如初的效果。需要清除进样沉积,但如果锥体脱色,通常也不是问题。这实际会产生更为稳定的信号。

    有三种清洁锥体的常见方式。从最简单最柔和,直到最透彻最强力,它们是:

    A. 浸在 Citranox 中 – 每天或每周,取决于具体应用:

    • 将锥体浸在浓度为 25% 的 Fluka RBS-25 溶液中过夜。
    • 使用去离子水冲洗。
    • 将锥体浸在 2% Citranox 溶液中大约 10 分钟。
    • 使用蘸了 Citranox 溶液的软布或 Kimwipe 擦拭。
    • 用去离子水彻底冲洗。
    • 将锥体浸在去离子水中 2 分钟,清除残留的 Citranox。
    • 更换去离子水,重复步骤 6 至少两次,即至少清洗锥体 3 次,每次都要使用新鲜的去离子水。
    • 使用去离子水漂洗,然后自然干燥或使用氩或氮气吹干。确保锥体彻底干燥。在温度大约 60C 的实验室烤箱中加热可能会有所帮助。


    B. 在 Citranox 中进行超声波降解 – 每天或每周,取决于具体应用:

    • 将锥体浸在浓度为 25% 的 Fluka RBS-25 溶液中过夜。
    • 使用去离子水冲洗。
    • 要特别小心避免损伤锥尖。应对锥体进行支撑或包裹后再放入超声波浴箱内。一种避免损坏的方式是将锥体放在可封口的塑料袋中,装入 2% Citranox 溶液达到半满,然后让塑料袋漂浮在超声波浴箱中。确保塑料袋可以漂浮,这样锥体就不会接触到浴箱的底部或四壁。由于浴箱里充满了水,也最小化了所需使用的 Citranox 容量。
    • 超声波降解 5 分钟。
    • 使用蘸了 Citranox 溶液的软布或 Kimwipe 擦拭。
    • 使用去离子水彻底冲洗。
    • 将 Citranox 换成去离子水,超声波降解 2 分钟,清除残留的 Citranox。
    • 更换去离子水,重复步骤 6 至少两次,即至少在超声波浴箱中清洗锥体 3 次,每次都要使用新鲜的去离子水。
    • 使用去离子水漂洗,然后自然干燥或使用氩或氮气吹干。确保锥体彻底干燥。在温度大约 60C 的实验室烤箱中加热可能会有所帮助。


    C. 在硝酸中进行超声波降解 – 每周或每月,取决于具体应用:

    • 将锥体浸在浓度为 25% 的 Fluka RBS-25 溶液中过夜。
    • 使用去离子水冲洗。
    • 要特别小心避免损伤锥尖。应对锥体进行支撑或包裹后再放入超声波浴箱内。一种避免损坏的方式是将锥体放在可封口的塑料袋中,装入浓度为 5% 的硝酸达到半满,然后让塑料袋漂浮在超声波浴箱中。确保塑料袋可以漂浮,这样锥体就不会接触到浴箱的底部或四壁。由于浴箱里充满了水,也最小化了所需使用的硝酸容量。
    • 超声波降解 5 分钟。
    • 使用软布擦拭。
    • 使用去离子水彻底冲洗。
    • 将硝酸换成去离子水,超声波降解 2 分钟,清除残留的硝酸。
    • 更换去离子水,重复步骤 6 至少两次,即至少在超声波浴箱中清洗锥体 3 次,每次都要使用新鲜的去离子水。
    • 使用去离子水漂洗,然后自然干燥或使用氩或氮气吹干。确保锥体彻底干燥。在温度大约 60C 的实验室烤箱中加热可能会有所帮助。


    建议 Citranox 和硝酸浓度以及清洗时间应只用作参考。考虑到 ICP-MS 应用范围广泛,您需要多次尝试,找到适合您应用的最佳清洗方式。我们建议您除非十分必要,不要使用过度硝酸,因为硝酸会腐蚀锥体材料。如果过度使用硝酸,锥孔大小可能会增大。如果出现这种情况,或如果锥尖被损坏或变形,那么就需要更换锥体。

    铂金锥体

    如上所述的清洁程序也可用于铂金锥体和镍锥体。由于铂金比镍更能抵抗化学侵蚀,铂金锥体的清洁频率相对较低。铂金锥体包含一个插入镍或铜基座的铂金插入件,所以还是要避免较为强烈的清洁方式,防止腐蚀基座。铂金锥体使用时温度较高,可以帮助减缓沉积。铂金锥体的使用寿命通常要比镍锥体长很多,而且通过整修可以进一步延长使用寿命。
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