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求解气相异常现象

  • feiwen2006
    2012/02/18
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 很想发这求助贴,先说说事情的由来吧,春节放假回来,打算热一下机子(做TVOC用的GC112A),升温点火后,当时感觉开着解析挺浪费氮气的,就关了一瓶氮气,可是关错了氮气瓶,把色谱的氮气给关了,然后接着是程序升温,当时有别的事就走了,没注意跑的怎么样,后来过了四五个小时吧,回来一看一起,柱前压直接为零啊,紧张了,然后迅速打开色谱的氮气,看到跑出来的曲线很刺,就像里面有好多杂质一样,带稳定后,又升序升温,结果跑出来的曲线很让我费解啊,不知道怎么回事,当时就怕柱子里面的固定相流失了,机子降温后,进了一针TVOC的标样,出峰和原来差不多,就是时间有点变化,很庆幸没把柱子烧坏了。 请各位网友看一下谱图,这是怎么回事(此时有氮气,正常程序升温,空跑没进样)。

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  • xkcpu

    第1楼2012/02/18

    “升温点火后,当时感觉开着解析挺浪费氮气的,就关了一瓶氮气,可是关错了氮气瓶,把色谱的氮气给关了,”
    这句话很费解啊,到底关没关啊?难道GC接了两瓶氮气啊,还有关了其中一瓶还是会“浪费”氮气啊。
    上图感觉就是柱流失的现象。

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  • yifan1117

    第2楼2012/02/18

    我也感觉像是有点柱流失。

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  • symmacros

    第3楼2012/02/18

    应助达人

    请问是什么色谱柱?程序升温是多少?

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  • xiao-jin

    第4楼2012/02/18

    楼主的意思:前面是仪器开着柱温做程升时载气无意关闭了,后期发现又打开载气,进样发现保留时间有所变化,基线走的如图示一样。

    载气关闭对高温状态的色谱柱总是有影响,但基线还应该是平稳的。如在恒温时基线走成那样则说明仪器有问题。

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  • feiwen2006

    第5楼2012/02/18

    是的,我们用的是两瓶氮气,一瓶用于色谱载气,一瓶用于解析吹气

    xkcpu(xkcpu) 发表:“升温点火后,当时感觉开着解析挺浪费氮气的,就关了一瓶氮气,可是关错了氮气瓶,把色谱的氮气给关了,”
    这句话很费解啊,到底关没关啊?难道GC接了两瓶氮气啊,还有关了其中一瓶还是会“浪费”氮气啊。
    上图感觉就是柱流失的现象。

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  • feiwen2006

    第6楼2012/02/18

    是做TVOC用的内涂覆有二甲基聚硅氧烷的毛细管柱。程序升温可能大多数不知道,在做室内环境污染物TVOC检测时初始温度为50℃,保持10分钟,升温速率5℃/min,温度升至250℃,保持2min

    symmacros(jimzhu) 发表:请问是什么色谱柱?程序升温是多少?

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  • symmacros

    第7楼2012/02/18

    应助达人

    没开载气,在柱温50度开来几个小时,二甲基聚硅氧烷的毛细管柱应该问题不大或无事。你可以再程序升温一下,看看基线的小“刺”还有没有。

    feiwen2006(feiwen2006) 发表:是做TVOC用的内涂覆有二甲基聚硅氧烷的毛细管柱。程序升温可能大多数不知道,在做室内环境污染物TVOC检测时初始温度为50℃,保持10分钟,升温速率5℃/min,温度升至250℃,保持2min

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  • 阿宝

    第8楼2012/02/18

    关键是 断气 期间,柱稳 升高到了多少?二甲基聚硅氧烷 柱子可以到320度,当然是通气的情况下
    断气时 不好说
    先程升 走个基线看看漂移 和噪声
    应该问题不大

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  • zz8584

    第9楼2012/02/18

    不知你用哪家的仪器。。。柱前压达不到设定值,仪器的加热模块应该会自动关闭的。

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  • feiwen2006

    第10楼2012/02/19

    是啊,问题不像想象的严重,后来觉得基线挺稳的,主要是,上面的谱图是打开载气后第一次走的,出现这样的图,我搞不明白,是柱子原来不干净还是柱流失了?

    阿宝(lpr20) 发表:关键是 断气 期间,柱稳 升高到了多少?二甲基聚硅氧烷 柱子可以到320度,当然是通气的情况下
    断气时 不好说
    先程升 走个基线看看漂移 和噪声
    应该问题不大

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