毛细管气相色谱法：高分辨率，柱效高，开管型→挥发油

六、CE法
1.特点：
（1）高效；（2）快速；（3）微量；（4）低消耗，无污染；（5）多模式，应用广；（6）水溶性成分下分析
胶束电动毛细管色谱（MECC或MEKC）
毛细管等电聚焦（CIEF）：等电点差别对生物大分子进行分离的电泳技术。
非水毛细电泳（NACE）：以有机溶剂为主，有其中溶解度。
毛细管点色谱（CEC）
七、色谱联用技术：提高分离与分辨能力
1.GC—GC：（多维），多以填充柱为预柱→毛细管柱→主柱，预柱→冷肼→主柱系统
2.HPLC—HPLC：关键技术是柱切换，利于提高分离效率，节约流动相，缩短时间
3.HPLC—CE：两种机理正交分离方法，大大提高提高峰容量，CE作二维；高频率切割一维流出物，快速分离；CE必有极快采样和分离速度。
4.GC—MS：分离、鉴定和定量一次完成；水型四级杆，离子肼→小分子泵元件：色谱单元；接口（直接、开口）；质谱单位和数据处理。
（1）MS单元：电子轰击源（EI）：分子离子与碎片；化学电离源(CI)：分子离子峰→主体结构；其他离子源：场致（FI）
（2）分析器：四级杆质量分析器；三重四级质量分析器；离子肼质量分析器
（3）谱图：
①总离子色谱图：总离子强度—tR图
②质谱图：TLC图，可以得到任何一个组分MS图（化合物分析信息、定性）
③质量色谱图：提取离子色谱图
④选择离子监测（SIM）技术：提高灵敏度；可以消除其他组分的干扰
⑤谱库检索：匹配度大小顺序排列：误选；考虑本底影响，可能性大小，不作定性分析的唯一方法。
5.HPLC—MS
（1）离子化方法：电喷雾电离（ESI）→大小分子都适用；
酸碱离子用ESI（-）和ESI（+）检测
（2）APCE：单电荷离子，M<1000，准分子离子，很少有碎片→极性化合物
（3）四级杆、离子肼、飞行时间质谱（生物大分子）
6.CE—MS：生物大分子、蛋白质、生物碱
7.LC—NMR：解决多数有机物的化学结构问题
连续，停流，峰存操作模式→不中断HPLC，获全部良好成分分离。
色峰最高点到达NMR液膜中心位置
电感耦合等离子体MS（ICP—MS）样品用ICP离子化后，按离子的质荷比分离，LOD低，线性宽，谱线简便，干扰少，精密度高，分析速度快，多元素，较理想离子源。

填充柱的制备
一、要求：填料粒度分布均匀；固定液涂渍均匀；载体表面活性中心，全部覆盖；柱内填充均匀：柱内无死体积；载体填充中不破碎
二、固定液涂渍：选择合适的溶剂固定液—差GC手册；固定液配比定义—固定液填料总重%（1—25%）；固定液与载体重量比（方便使用）。
固定液配比因素：样品沸点；载体比表面。
三、分析低沸点样品，用高固定液配比，红色载体（tR合适，df小，提高柱效）
分析高沸点样品，用低固定液配比，白色载体（tR合适，峰不拖尾）
四、涂渍方法
1.蒸发法：固定液用量小；柱效低些（涂不匀，载体碎）
2.过滤法：柱效高些；固定液用量多，不易控制配比
五、柱的填充：
1.柱清洗烘干：碱—水—（酸—水）—醇—醚；干；
细柱不用
2.测柱体积（载体体积）：加水量体积；计算Tc（d）2L；
3.填充方法：
抽气法：一头塞入玻璃丝，一头塞入玻璃丝再加上钢丝后接检测器，填柱时接泵。
六、老化
1.静态老化：填料涂固定液后进行→温度比：最高使用温度DNP160℃，低30～50℃；时间：2～4小时；作用：去水、残留溶剂及杂质，固定液渗入孔内（均匀）
2.动态老化：装柱后于GC仪上进行。120℃开始，4小时内不损检测器，充载气，然后入检测器到基线稳定。