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原吸仪器测试物质发现问题,怎么办?

  • liuaqianqia
    2012/02/24
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 单位所用的仪器是日立-2700 主要是做粮食中的重金属 最近在做铅的过程中发现做每次做样品铅的含量都高得离谱,所带的标品也高得离谱。
    每次我们都是铅、镉同时做的。 即使同一个进样杯的样品,先做镉后做铅 镉做来正常,铅做来老是出问题。所有单位玻璃 器皿都是用1:1的硝酸浸泡过夜的。样品的前处理时称的0.5g样品+6mL 硝酸(1:1 ), 铅所用的基体改进剂是磷酸二氢铵 20g/L,仪器的条件是:干燥 80 140 40 秒 灰化 600 600 20秒 原子化 1600 1600 5秒 清扫 1900 1900 4秒,波长是283.3 。
    请教一下各位是哪些原因导致铅每次的结果都偏高呢?
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  • ldgfive

    第1楼2012/02/24

    应助工程师

    你扣除背景了吗,能把图发上来看看吗

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  • 悠旸

    第2楼2012/02/24

    测测纯水和空白,看看高不高?

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  • 用心飞

    第3楼2012/02/26

    1,试剂空白是多少?我感觉你的原因出在污染上。
    2,楼主做的是不是稻谷?记住一定不要把稻谷壳带进去,不然会超标几倍。
    3,1900除残,温度较低了。

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  • tingxi

    第4楼2012/02/27

    您的实验条件不对,导致元素灰化损失,原子化不彻底了。
    1)建议您称样量减小到0.2g左右,以防止消解不彻底。
    2)基体改进剂浓度太高了,建议你做一个不同基改浓度对铅吸光度的影响实验,来确定一个比较合适的加入量。
    3)在使用磷酸二氢铵做机体改进剂时,灰化温度最高升到530度,再高就有灰化损失,我一般用在500度,时间保持25秒就可以。
    4)原子化温度不能低于2000度,否则原子化不彻底,尤其是加了基体改进剂以后这个问题更突出。我一般用磷酸二氢铵的时候原子化温度用2200度,用硝酸钯的时候用2400度。只要使用基体改进剂清除温度一律2500度,否则会有残留污染。

    您再慢慢试一试条件吧,Z-2700做铅应该好做。

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  • 悠旸

    第5楼2012/02/27

    1900度除残确实有些低了,可以适当提高。比如设为2300-2500度

    shufengliu(shufengliu) 发表:1,试剂空白是多少?我感觉你的原因出在污染上。
    2,楼主做的是不是稻谷?记住一定不要把稻谷壳带进去,不然会超标几倍。
    3,1900除残,温度较低了。

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  • liuaqianqia

    第6楼2012/02/28

    仪器自动扣除的背景,我们配制的标准曲线混标 ,用的是3.2%的硝酸定容的,标准也是新配的 ,我们用的硝酸一直都是西陇的。酸应该没有问题,曲线也觉得还能够用,但是就是知道为什么做样品的时候差别会这么大,样品的前处理是微波消解。
    Pb conc Abs REF
    0.00 0.0156 0.0189
    5.00 0.0376 0.0155
    10.00 0.0606 0.0129
    20.00 0.1079 0.0140
    30.00 0.1428 0.0166 相关系数:0.9983

    所测样品
    conc Abs REF
    空白 ------ 0.0515 0.0209
    样品1 3461.3 0.3113 0.0358
    3527.4 0.3169 0.0398
    样品2 1423.7 0.1364 0.0270
    1425.7 0.1366 0.0238
    所带的标品本来有浓度的 测得浓度为0 但是吸光度却有 0.6479 0.6805 背景0.1425 0.1682

    石墨管 每次用之前都是空烧了的 ,用的是C型热解石墨管

    ldgfive(ldgfive) 发表:你扣除背景了吗,能把图发上来看看吗

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  • tingxi

    第7楼2012/02/28

    "C型热解石墨管"是什么东东呀?平台石墨管?石墨杯?还是普通热解涂层石墨管?

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  • 冰斗

    第8楼2012/02/29

    会不会是前处理的时候污染了?
    C型石墨管是啥?记得日立的石墨管型号是7JO开头的

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  • liuaqianqia

    第9楼2012/03/01

    试剂空白就是0.5mol(3.2%)的硝酸 测得的吸光度0.0156啊,因为怕对石墨管的影响较大没有用更大浓度的硝酸测试剂空白。
    稻谷、大米、小麦这些都在做,制样的时候都是把稻谷砻谷成糙米在制备的。
    把原子化的温度调成2000、清除的温度调成了2200,但是测定的结果影响不大。
    还有各位用石墨炉测定Pb的时候有没有对样品进行赶酸的处理呢?我看资料上说样品的酸度最好和标准系列的酸度保持一致,但是按照我们在消解样品的时候加的6ml 1+1 的硝酸 最后定容成25ml 这个酸度不是12%的了啊,和标准系列不是相差太远了,另外在消解的过程中肯定有酸的损失,我们能不能确定样品的酸度是多少啊?

    shufengliu(shufengliu) 发表:1,试剂空白是多少?我感觉你的原因出在污染上。
    2,楼主做的是不是稻谷?记住一定不要把稻谷壳带进去,不然会超标几倍。
    3,1900除残,温度较低了。

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  • liuaqianqia

    第10楼2012/03/01

    在对玻璃器皿的污染我们可以排除 。
    大家对进样杯是咋样清洗的呢,我们每次用了以后用水来冲几次就放在 1+1 的硝酸的浸泡,下次用的时候在捞起来用纯水冲一下用。
    一般试剂空白的吸光度在那个范围才正常呢?

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