tingxi
第4楼2012/02/27
您的实验条件不对,导致元素灰化损失,原子化不彻底了。
1)建议您称样量减小到0.2g左右,以防止消解不彻底。
2)基体改进剂浓度太高了,建议你做一个不同基改浓度对铅吸光度的影响实验,来确定一个比较合适的加入量。
3)在使用磷酸二氢铵做机体改进剂时,灰化温度最高升到530度,再高就有灰化损失,我一般用在500度,时间保持25秒就可以。
4)原子化温度不能低于2000度,否则原子化不彻底,尤其是加了基体改进剂以后这个问题更突出。我一般用磷酸二氢铵的时候原子化温度用2200度,用硝酸钯的时候用2400度。只要使用基体改进剂清除温度一律2500度,否则会有残留污染。
您再慢慢试一试条件吧,Z-2700做铅应该好做。
liuaqianqia
第6楼2012/02/28
仪器自动扣除的背景,我们配制的标准曲线混标 ,用的是3.2%的硝酸定容的,标准也是新配的 ,我们用的硝酸一直都是西陇的。酸应该没有问题,曲线也觉得还能够用,但是就是知道为什么做样品的时候差别会这么大,样品的前处理是微波消解。
Pb conc Abs REF
0.00 0.0156 0.0189
5.00 0.0376 0.0155
10.00 0.0606 0.0129
20.00 0.1079 0.0140
30.00 0.1428 0.0166 相关系数:0.9983
所测样品
conc Abs REF
空白 ------ 0.0515 0.0209
样品1 3461.3 0.3113 0.0358
3527.4 0.3169 0.0398
样品2 1423.7 0.1364 0.0270
1425.7 0.1366 0.0238
所带的标品本来有浓度的 测得浓度为0 但是吸光度却有 0.6479 0.6805 背景0.1425 0.1682
石墨管 每次用之前都是空烧了的 ,用的是C型热解石墨管
liuaqianqia
第9楼2012/03/01
试剂空白就是0.5mol(3.2%)的硝酸 测得的吸光度0.0156啊,因为怕对石墨管的影响较大没有用更大浓度的硝酸测试剂空白。
稻谷、大米、小麦这些都在做,制样的时候都是把稻谷砻谷成糙米在制备的。
把原子化的温度调成2000、清除的温度调成了2200,但是测定的结果影响不大。
还有各位用石墨炉测定Pb的时候有没有对样品进行赶酸的处理呢?我看资料上说样品的酸度最好和标准系列的酸度保持一致,但是按照我们在消解样品的时候加的6ml 1+1 的硝酸 最后定容成25ml 这个酸度不是12%的了啊,和标准系列不是相差太远了,另外在消解的过程中肯定有酸的损失,我们能不能确定样品的酸度是多少啊?