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苯系物测定校准曲线和加标回收问题

气相色谱(GC)

  • 各位老师:
    使用PEG-20M毛细管柱做苯系物测定,7种苯系物标准浓度范围0.5ug/ml—50ug/ml,标准曲线相关系数达到几个9才符合要求?
    高低浓度加标回收回收率大家做得怎样?小的新装的色谱,回收只有80%左右,影响因素有哪些?
    请有此测定经验的老师多指教!谢谢!
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  • 阿宝

    第1楼2012/02/28

    样品前处理对回收率影响较大,过程越繁琐,损失肯能越大
    线性一般4个9吧,3个9 也凑合,你只有两个数量级,范围很窄,线性应该很不错的

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  • whuisvfg

    第2楼2012/02/28

    啊啊,阿宝老师做得这么好啊。
    标准曲线按HJ 584-2010做的,各点浓度0.5 1.0 10 20 50ug/ml,低浓度点离线较常见,但由于低浓度0.5 1.0 浓度较低,对整个曲线影响较小。好像第二点改成5ug要好些吧?
    曲线做的线性不理想应考虑哪些因素呢?(我是进样器人工进样1ul,用多大进样器比较合适?)
    请指点!谢谢!

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  • whuisvfg

    第3楼2012/03/01

    我做的苯系物二硫化碳解吸法测定标准曲线达不到楼上朋友说的那么好,多数为2-3个9,希望得到老师们的经验介绍。

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  • 阳光的味道

    第4楼2012/03/02

    [quote]原文由 whuisvfg(whuisvfg) 发表:啊啊,阿宝老师做得这么好啊。
    标准曲线按HJ 584-2010做的,各点浓度0.5 1.0 10 20 50ug/ml,低浓度点离线较常见,但由于低浓度0.5 1.0 浓度较低,对整个曲线影响较小。好像第二点改成5ug要好些吧?
    曲线做的线性不理想应考虑哪些因素呢?(我是进样器人工进样1ul,用多大进样器比较合适?)
    1.0 、5.0、10、20、50 这种梯度会不会好一些,毕竟在检测的时候一般不会是痕量分析。进1uL的话用量程5uL的进样器应该可以叻。为什么不按HJB 583-2010标准了?

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  • whuisvfg

    第5楼2012/03/04

    谢谢指点!
    0.5 1.0 两点太接近啦,和最高浓度点50ug比较仅相当于1% 2%,做曲线时曲线图放大许多才能看清这两点的位置,且有时偏离直线较多,直线的相关系数影响也很小。所以个人认为1.0点不如改为5ug点;如遇到在较低浓度范围内的测量,还是以单点校准法较准确。

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  • xiangtui

    第6楼2012/11/06

    两个9可以勉强凑合用么?

    whuisvfg(whuisvfg) 发表:我做的苯系物二硫化碳解吸法测定标准曲线达不到楼上朋友说的那么好,多数为2-3个9,希望得到老师们的经验介绍。

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  • 第7楼2012/11/06

    自动进样一般3个9,手动0.995以上可以了吧

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  • wazcq

    第8楼2012/11/06

    应助达人

    请问HJ 584-2010 中色谱条件没规定分流比,大家设为多少呢?

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  • 多多520

    第9楼2013/11/06

    我一直用的是10比1
    20比1我也用过,但是好像不需要这么大。。

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  • 多多520

    第10楼2013/11/06

    而且我也总是做的2个9.
    总是有点偏离,应该是自己配置的溶液浓度不过关引起的。

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