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7890AECD检测器基线不稳(13楼解决方法)

气相色谱(GC)

  • 实验室一台7890A的GC,用来分析气体样品。这段时间发现ECD的基线很不稳定

    原来样品峰是在5.7min出来。基线前面都在580左右,运行到4min后,基线会降到550左右,峰出完后,基线又回到580.现在的情况是,运行到4min后,基线降到了500,而且出峰时间提前到4.9min,出完峰后基线回到580,下一个样品,基线580—550—580,出峰时间仍为5.7min,但峰面积会减少,由正常的1100降到840.


    请问各位,仪器是哪里出了毛病?方法、柱子等条件都没变

    去年上半年的时候ECD基线还只有160,今年就变成了580~
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  • coffee8

    第1楼2012/03/01

    这种情况的确没见过
    哪位版友能给出正确的解释呀!

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  • 心不能静

    第2楼2012/03/01

    信息给的太少
    比如基线160到500+是逐渐的还是突然的,
    是阀装置吗。
    自己做过哪些尝试?

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  • phillyrin

    第3楼2012/03/02

    看一下你的气体是不是有问题了。
    另外,请检漏……

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  • 奈不何了

    第4楼2012/03/02

    估计是你的ECD出问题了,被氧化的可能性不小,可能需要更换气瓶后进仪器前的气体气化管了,建议买大容量透明可视净化管,如LIOT-2型大容量去氧管。

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  • qqqid

    第5楼2012/03/02

    “去年上半年的时候ECD基线还只有160,今年就变成了580~”

    基线逐渐上升,应该是载气净化捕集阱快饱和了,换个捕集阱吧。

    安捷伦的捕集阱比较贵,我们后来用的国产捕集阱,效果不错,饱和后还可以再生,反复使用。

    买透明可视的没有必要,ECD基线上升且老化也不管用,就知道要换或再生捕集阱了。

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  • yilan629

    第6楼2012/03/03

    可以推荐一个国产的吗,再生的费用是多少,俺家也是在捕集肼饱和之后,基线噪声上涨。安家捕集肼太贵了。

    qqqid(qqqid) 发表:“去年上半年的时候ECD基线还只有160,今年就变成了580~”

    基线逐渐上升,应该是载气净化捕集阱快饱和了,换个捕集阱吧。

    安捷伦的捕集阱比较贵,我们后来用的国产捕集阱,效果不错,饱和后还可以再生,反复使用。

    买透明可视的没有必要,ECD基线上升且老化也不管用,就知道要换或再生捕集阱了。

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  • MMYG

    第7楼2012/03/03

    应助达人

    估计是氧惹的祸

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  • qqqid

    第8楼2012/03/04

    我们买的是中科院大连化物所的,其它的不知道。
    再生是通氢气200mL/min,加热至200~250度,持续4~6小时。 费用很低,氢气用发生器的话,基本上只消耗电。
    但是再生捕集阱用氢气加热,流量也比较大,一定要注意安全,不要让氢气爆炸。氢气管路一定要检漏,捕集阱尾端排出的废氢气要通到室外,或者开窗通风。 加热可以用气相的柱箱,我用的是报废气相仪器加热(柱箱加热和温控还是正常的)。

    yilan629(yilan629) 发表:可以推荐一个国产的吗,再生的费用是多少,俺家也是在捕集肼饱和之后,基线噪声上涨。安家捕集肼太贵了。

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  • sxf0877

    第9楼2012/03/05

    再生一次的费用有的厂家300元,也有的垃圾厂家要500元

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  • shouhou

    第10楼2012/03/06

    谢谢关注~
    基线从160到500是突然的。去年上半年的时候基线基本上160左右,到下半年,有一次有人做样品,就发现基线到了500多~

    气体进样,里面是有3个阀的
    因为以前也没有遇到过这样的问题,所以没敢轻易动手,已经向公司保修了,这两天应该就会有工程师过来

    心不能静(oldmanb) 发表:信息给的太少
    比如基线160到500+是逐渐的还是突然的,
    是阀装置吗。
    自己做过哪些尝试?

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