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气质联用测多环芳烃

  • ling123ling
    2012/03/07
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 悬赏金额:15积分状态:已解决
  • 请教各位大侠,我用GC-MS 测定16种多环芳烃标准物(浓度为0,1ug/l),进样口温度为290°,程序升温为80°-(20°/min)--200--(20°/min)-290°。选择的是SIM 检测。无分流进样,进样1ul。最后没有扫描出任何目标物质。求解决方法!是不是一起哪里有没有设置的地方呢?

symmacros 2012/03/07

你先进浓度稍大一点的标样,scan确定保留时间,任何选择SIM的扫描离子范围和时间,然后SIM。

florius 2012/03/08

首先楼主检查一下进样有没问题,是否没进到样;我们做这个用的标准溶液最低浓度是20ppb,也是不分流脉冲,升温程序也差不多,最高到310,保持5分钟,建议配一个高浓度的标液,先用SCAN扫描定性,你这么小浓度用SIM扫描可能会信号小,用SCAN可能峰都埋在基线里了[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09510.gif[/img]

holmes8519 2012/03/10

我的条件:使用HP-5MS柱子做PAHs分析,柱温条件:80℃为0.5min,5℃/min到230℃,5℃/min到300℃,保持15min,进样量1μL,无分流,每种PAHs的浓度约为0.64μg/ml。 SIM条件:5min时,m/z扫描102,128,129; 12min时,m/z扫描151,152,153,154,162,164; 16.5min时,m/z扫描165,166,167; 20min时,m/z扫描152,176,178,188,189; 25min时,m/z扫描101,202,203; 29.1min时,m/z扫描215,216,217; 31.8min时,m/z扫描189,225,226,227,228,229,234,235; 36min时,m/z扫描126,252,253,264,265; 42min时,m/z扫描138,276,277,278,288,289; (该方法参考文献:Analysis of 27 polycyclic aromatic hydrocarbons by matrix solid-phase dispersion and isotope dilution gas chromatography-mass spectrometry in sewage sludge from the Spanish area of Madrid. Journal of Chromatography A, 2007)[URL=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120108/3789078/]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120108/3789078/[/URL]

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  • symmacros

    第1楼2012/03/07

    应助达人

    你先进浓度稍大一点的标样,scan确定保留时间,任何选择SIM的扫描离子范围和时间,然后SIM。

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  • 砂锅粥

    第2楼2012/03/07

    应助达人

    按照沙发的做法试试。
    另外,升温程序上,两次速率都一样,为什么在中间有200℃,又不保持一段时间。

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  • 蓝是那么的天

    第3楼2012/03/07

    应助达人

    升温程序前一段可以慢一点,另外楼主设置SIM离子是否正确?还是先SCAN做一下的好。

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  • zhw19811005

    第4楼2012/03/08

    SCAN要做一下,先用沙发上的方法试试看,200℃为什么没有保持一段时间呢?还是写漏了?

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  • 马克思的战友

    第5楼2012/03/08

    应助达人

    你SIM的离子没选对吧。

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  • 七宝

    第6楼2012/03/08

    可能是浓度太小了点。另外问一下,你的色谱柱是新的吗?不是新的色谱柱很难做到0.1ppb

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  • florius

    第7楼2012/03/08

    首先楼主检查一下进样有没问题,是否没进到样;我们做这个用的标准溶液最低浓度是20ppb,也是不分流脉冲,升温程序也差不多,最高到310,保持5分钟,建议配一个高浓度的标液,先用SCAN扫描定性,你这么小浓度用SIM扫描可能会信号小,用SCAN可能峰都埋在基线里了

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  • ruan651209

    第8楼2012/03/08

    楼主,真的0.1PPB

    高估了单极的能力了。

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  • yhm5555

    第9楼2012/03/09

    用SIM模式需要设定SIM现在离子的。不设定就没有物质的。其实不能自我确认方法的话先全扫运行一下。

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  • mazi007

    第10楼2012/03/09

    这么低的浓度,很难看见东西

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